顶空液液萃取-气相色谱-质谱法用于白术挥发性成分的分析.pdfVIP

第41卷 分析化学(FENXIHUA)(【删研究报告 第8期 2013年8月 ChmseJo啪alof 1226～1231 AnaI如calCherIlis仃y 顶空液液萃取．气相色谱-质谱法用于白术挥发性成分的分析 刘文涵+ 何晶晶 滕渊洁 (浙江工业大学化学工程与材料学院，杭州310032) 摘要采用高温顶空液相萃取再转移的方法，对中药白术中挥发性成分进行萃取分离富集，采用顶空液液 萃取／气相色谱一质谱(HS—LP．LPE／GC．MS)联用法进行测定，并与传统水蒸汽蒸馏法(sD)提取的挥发性成分 mLPEG 进行对比。对各种测定条件和影响因素进行了考察，最佳萃取条件为：1．0 400为高温萃取剂，样品 用量1．2g，萃取温度120℃，萃取时间60min，再将萃取剂用1．0mL正己烷进行反萃取后进行Gc-Ms分析； 取的组分基本相同，可用于白术挥发性成分的测定。 关键词顶空液液萃取；气相色谱一质谱；挥发性成分；白术；分离富集 1 引 言 挥发性有机化合物(V01atileorganic (uSE)心]、微波辅助萃取(MAE)口]、超临界流体萃取(SFE)HJ、固相微萃取(sPME)”o等。上述方法均 存在一些缺点，如sD法提取时间长，挥发油中只能提取到油溶性成分；sPME法萃取头易碎、寿命短， 成本较高，多次使用存在交叉污染等问题。顶空液相微萃取(Hs—LPME)∞1是近年发展的一种溶剂用量 少、装置简单、灵敏度较高的样品前处理方法。但也存在萃取剂多为低沸点有机溶剂，液滴体积小，不 易操作，易挥发甚至掉落¨1，不易高温萃取，萃取时间短等缺点。 为克服HS．LPME的缺陷，本研究在其基础上建立了一种分析挥发性成分的新型前处理方法——顶 空液相萃取再转移分离富集／气相色谱．质谱法，简称顶空液液萃取(Headspace1iquid-phaseliquid．phase 温萃取剂代替传统的有机溶剂，可极大地提高萃取温度和延长萃取时间；摒弃单滴悬挂的方式，加大萃 取剂的用量，有效避免了液滴不稳定易脱落挥发等问题；扩大了样品与高温萃取剂之间的顶空交换面 积，提高了萃取效率；用传统的有机溶剂对PEG层进行反萃取，将反萃取液进行Gc—Ms分析。利用所 建立的HS—LP—LPE／GC—MS测定了白术中挥发性成分。本方法具有操作简单，快速，成本低，有机溶剂 和样品用量少等特点，并有效克服了HS．LPME液滴本身易挥发跌落等问题，同时提高了相对SD油相 中水溶性物质的灵敏度。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 燥箱(上海博讯实业有限公司)；QE一100高速中药粉碎机(武义县屹立工具有限公司)；顶空萃取瓶 mm×30 mm×8 (60 mm)；顶空收集瓶(25 mm，自制)。 (产自浙江)。 2013旬l-28收稿：2013讲一16接受 本文系浙江省分析测试基金(No．2012c37014)，浙江省重点科技创新团队(No．20llR09002一12)资助 }E—mail：liuwh@zjut．edu．cn 万方数据 第8期 刘文涵等：顶空液液萃取．气相色谱质谱法用于白术挥发性成分的分析 1227 2．2色谱-质谱条件 m×25 HP-5MS色谱柱(30mm×o．25斗m)；高纯氦(99．999％)流速：0．8mL／min；进样口温度： 250℃；程序升温：初温80℃，以3℃／min升至160℃，保持3min；再以8℃／min升至250℃，保持 5min。质谱条件：EI离子源；电子轰击能量：70eV；倍增电压：1294V；离子源温度：230℃；接口温度： 280℃；质量扫描范围：45—500砌u；溶剂延迟：5min。 2．3实验方法