微波法合成有序Co-MCM-41介孔分子筛.pdfVIP

第22卷第2期 化工时刊 VoI．22，No．2 2008年 2月 Chemical Industry Times Feb．2．2008 微波法合成有序Co—M CM一4 1 介孑L分子筛 张 燕 李湘祁 陈琼霞 汤德平 (福州大学材料与科学工程学院，福建福州350002) 摘 要 微波法合成了Co—MCM一41有序介孔分子筛，采用XRD、N2吸附一脱附、TEM、FI一IR和uV—Vis进行表征。 UV—Vis结果表明co掺杂进入MCM一41分子筛骨架，并以co(Ⅱ)态存在。TEM和Fr—IR结果表明孔道表面存在 Co3O4形态聚集的钴原子。 关键词 微波 Co—MCM一41 Microwave Synthesis of Ordered Mesoporous Co—MCM 一4 1 Zhang Yan Li Xiangqi Chen Qiongxia Tang Deping (Institute of Science and Engineering of Materials，Fuzhou University，Fujian Fuzhou 350002) Abstract Cobalt containing mesopomus Co—MCM一41 molecular sieves was synthesized by microwave method．The Co—MCM一41 was characterized by XRD，N2 absorption isotherms，TEM，FT—IR and UV—Vis．The UV—Vis result showed that part of Co ions incorporated into the framework of molecular sieves and existed as Co(Ⅱ)．TEM and FT—IR results showed that there was also existing Co3 O4 out of the pores of the molecular sieves． Keywords Microwave Co—MCM一4l Co—MCM一41介孔分子筛作为催化剂在催化氧 渡金属co掺杂进人MCM一41介孔分子筛骨架。产 化反应中具有重要作用，比如应用于氧化烃和烷基 物采用多种手段进行了表征。 苯 J、氧化汽车尾气以实现净化目的L2 J等。长期以 来，包括Co—MCM一41在内的有序介孔分子筛的合 Ⅱ 塞堕 成主要采用传统水热合成法，耗时长、能耗大，不利于 1．1 试剂与仪器 工业生成。微波辐射合成法具有反应速率快、能耗 十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、正硅酸乙酯 低、产物粒度均匀等优点，近年来通过微波法在M41S (TEOs)、蒸馏水(自制)；氨水、氯化钴均为分析纯，美 上负载过渡金属如Co[ 、Fe[ 、Cr[引、w[ 、Ti[6]等，碱 国CEM Discover微波炉。 土金属Mgo或CaOL7 J，Mn(Salen)配合物L8 J的报道也 1．2 样品制备 相继出现。微波法与水热法相比，通常样品有序性较 按反应物物质的量比0．10TEOS：0．24CTAB：66．7 差，如陶涛等L2j采用微波法在250 W微波功率下加热 NH3·H20：0．01 H20，称取一定量的十六烷基三甲基 回流2．5 h合成Co—MCM一41，其产物有序性不佳。 溴化铵溶于蒸馏水中，在搅拌状态下缓慢滴加正硅酸 本研究采用美国CEM DISCOVER微波炉，在微波一水 乙酯，搅拌 1 h后将反应溶液移人微波炉内，在 100 W 热条件下，通过控制微波晶化温度和晶化时间合成了 微波功率下升温至110~