海南催吐萝芙木生物碱的研究.pdfVIP

第26卷第2期 海 南 大 学学 报 自然 科 学版 V01．26 No．2 2008年6月 NATURAL SCIENCE JOURNAL OF HAINAN I7NIvERSITY Jun．2008 文章编号：1004—1729(2008)02—0145—04 海南催吐萝芙木生物碱的研究 周雪晴 ，冯玉红 ，张 冲 ，陈四利 ，林 强 (1．海南大学分析测试中心；2．海南大学材料与化工学院，海南 海口570228) 摘 要：采用醇提法对海南催吐萝芙木的生物碱化合物进行了提取分离，并采用大孔树脂、硅胶、Sephadex LH一20等反复柱层析手段及重结晶法对浸膏进行了分离纯化，得到了3个单体化合物，同时通过理化性质 和现代分析测试技术(如IR，LC—MS， H—NMR，”C-NMR， H—HCOSY，HSQC，HMBC等)确定了各化合物的结 构，它们分别被鉴定为：利血平、利血匹林、萝芙木新碱，其中，萝芙木新碱为首次从该植物中分离得到的化合 物，为新化合物． 关键词：生物碱；萝芙木；提取分离；利血平 中图分类号：Q 946．88 文献标识码：A 传统中国药用植物萝芙木(别名：鱼胆木、矮青木)为夹竹桃科萝芙木属植物的干燥根及茎，是我国重 要的南药…．民间用其根治疗感冒、高热、失眠、眩晕等病；也有用其鲜叶来治疗跌打扭伤和毒蛇咬伤 ． 催吐萝芙木是萝芙木中的优良种类，具有清风热，降肝火，消肿解毒的作用，是降压药利血平的主要原料 来源 ]．由于利血平单剂在降压疗效中的毒副作用较总碱小，因此，现在临床上多采用利血平单体，尽 管如此，目前对萝芙木药用成分的提取分离的研究一直都不够深入，为了开发萝芙木资源中具有新功能、 新结构的活性化合物，笔者对其有效成分进行了研究． 1 实验部分 1．1 原料 萝芙木样品采白海南儋州，由海南儋州药检所所长符洪研究员鉴定为催吐萝芙木，实验前将 原材料除杂，粉碎后备用． 1．2 仪器及试剂 XT5显微熔点测定仪(北京市科仪电光仪器厂)；ZF一2型三用紫外仪(海门市其林贝 尔仪器制造有限公司)；Esquire HCT质谱仪(瑞士Bruker)；AV一400核磁共振波谱仪(瑞士Bruker)；甲 醇(化学纯)、氯仿(分析纯)；薄层色谱硅胶GF254、柱色谱硅胶(200～300目，中国青岛海洋化工集团出 品)；D一101型大孔树脂(三星安徽树脂有限公司)；Sephadex LH一20(Pharmaeia)． 1．3 提取分离 约取5 kg萝芙木粉末，用10 L工业甲醇浸泡3次，每次7 d，纱布过滤后合并，减压回收 提取液得总浸膏，将总浸膏上大孔树脂柱，依次用水、 =20％的乙醇、 =50％的乙醇、 =70％的乙 醇、乙醇洗脱，将 =50％的乙醇与 =70％的乙醇洗脱物合并，氯仿萃取，得总生物碱浸膏66．4 g．总 生物碱浸膏经200～300目硅胶柱层析，以氯仿 一甲醇( 仿： 甲醇=19：1)洗脱，分得I，Ⅱ，Ⅲ3个部 分．取组分 I 2．33 g，经硅胶柱反复分离，氯仿洗脱，薄层色谱鉴定后，再通过重结晶得到化合物 1(50 mg)．取组分Ⅱ5．15 g，经硅胶柱色谱分离，用氯仿一甲醇( 仿：V甲醇=95：5)洗脱，再用Sephadex LH一20分离，接着用氯仿一甲醇( 仿：V甲醇=5：5)洗脱，得薄层色谱检测后合并回收，经重结晶得到化 合物2(200 mg)．约取组分Ⅲ1．31 g，经硅胶柱色谱分离后，分别用 仿：V甲醇=9：1和 仿： 醇=5：5 的氯仿一甲醇梯度洗脱，洗脱液经薄层色谱鉴定后，合并得到化合物3(21 mg)． 收稿13期：2007—11—07 作者简介：周雪晴(1982一)，女，~tJ JI广安人，海南大学分析测试中心助理实验师，硕士． 146 海南 大学学报 自然科 学版 2008正 · 2 结构鉴定 化合物1(利血平) 无色针状结晶(丙酮)，熔点264～265℃，易溶于氯仿和冰醋酸．APCI．MS，m／z： 609[M] ，ESI—MS，m／z：608．2[M] ，577．3[M～0cH3] ，448[M—c6H2—0cH3] ．