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监测分析·MONITORING 水稻及环境中异丙隆残留分析方法研究 施海燕，吴 萍，郭素一，王鸣华 (南京农业大学植物保护学院，江苏 南京 210095) 摘 要：采用气相色谱法建立了水稻植株、土壤及田水中异丙隆的残留分析方法。以丙酮和水的混合液作为提取溶剂， 经二氯甲烷液液分配，浓缩定容后，用气相色谱NPD检测器测定。结果表明异丙隆的线性范围为0．1～20mg·L- ， 相关系数为0．999 7；异丙隆在土壤、稻秆和稻谷中的最低检测浓度均为0．05 mg·kg～，在田水中最低检测浓度为 0．005 mg·kg- ；平均回收率均在80．46％～104．70％之间，变异系数为1．75％ 11．20％，符合农药残留测定要求。 关键词：异丙隆；水稻；气相色谱；残留分析 文章编号：1005-4944(2008)03—0122—03 异丙隆是1972年德国Hoechst公司研制并推广 (纯度99．5％)。 使用的脲类除草剂，主要适用于小麦、玉米、花生、棉 1．2分析步骤 花、水稻等作物防除禾本科杂草及大多数阔叶杂草， 1．2．1样品前处理方法 防除效果好，毒性低『I】。关于异丙隆在环境中的残留和 田水：量取100 mL水样于分液漏斗中，加人5 g 降解近年来国外有一些研究报道闭，但在我国，到目前 NaC1。分别加入50 mL、40 mL二氯甲烷萃取2次，合并 为止还没有制定异丙隆在大米、小麦等作物中的残留 提取液，经无水硫酸钠过滤至150 mL平底烧瓶中，旋 限量标准，仅有刘臣辉等p 建议以0．5 mg·kg- 作为异 转蒸发仪浓缩近干，氮气吹干，用丙酮定容2 mL。 丙隆在小麦上的MRL。异丙隆等取代脲类除草剂，由 土壤、稻谷：称取样品20 g，加入50mL丙酮，10mL 于热稳定性差，其残留分析一般采用高效液相色谱法 水，振荡提取1 h。抽滤(丙酮20 mL洗涤滤渣)，倒人 或衍生化气相色谱法【5】61，直接采用气相色谱法测定异 分液漏斗，加入100 mL 5％氯化钠水溶液，分别加入 丙隆在作物和环境中的残留分析方法未见报道。异丙 50 mL、40 mL、30 mL二氯甲烷萃取3次，合并提取液， 隆在水稻及环境中的残留检测方法国内外未见报道。 经无水硫酸钠过滤至250 mL平底烧瓶中，旋转蒸发 本文采用气相色谱NPD检测器测定水稻、土壤及水 仪浓缩近干，氮气吹干，用丙酮定容2 mL。 中的异丙隆残留，具有简便、准确、快速、灵敏度高等 植株：称取样品20 g，加入80mL丙酮，10mL水， 优点。 超声波提取10min，再振荡提取1 h，(丙酮20mL洗 1 材料与方法 涤滤渣)，倒人分液漏斗，加入100 mL 5％氯化钠水溶 1．1仪器与试剂 液，分别加入50 mL、40 mL、30 mL二氯甲烷萃取3 Aglient 6890N气相色谱仪 (带NPD检测器)； 次，合并提取液，经无水硫酸钠过滤至250 mL平底烧 HY一5型回旋式振荡器；EYELA N一1001D旋转蒸发 瓶中，旋转蒸发仪浓缩近干，氮气吹干，丙酮定容2mL。 仪；N—EVAP111氮吹仪；KQ一3200超声波清洗器； 1．2．2色谱条件 BS1 10S电子天平。 气相色谱仪Agilent一6890N型 (NPD检测器)：色 丙酮、二氯甲烷、氯化钠、无水硫酸钠f 130℃下烘 谱柱：HP一5(30mx320 txmx0．25 txm)；柱温：初始60 c(=， 5 h，置于干燥器内备用1均为分析纯，异丙隆标准品 保持1 min，12℃·min- 速率升至200℃(植株8℃· 122农业环境与