皮革气味测定方法的思考.doc

皮革气味测定方法的思考 从皮革表面散发出的气味可能使人感到愉悦，但有时这种气味也会令其他人感到不舒服。因此，皮革气味的客观评价很难。本研究所对消费者进行调查，发现很多人都对皮革制品所散发出的恶臭气味表示不满，这严重地影响了皮革制品的消费市场。例如，皮革制品所散发出的恶臭味本来是源于由不稳定的氧化作用带来腥臭味的鱼油加脂剂，以及皮革涂饰剂或成膜剂中的溶剂，但有些消费者却将皮革制品的气味误解为来自动物的皮脂和体臭。 气味的客观评价非常必要。但因为气味的客观评价能力会受到如年龄等个体差异的影响，所以要对皮革气味进行客观评价是很困难的。基于上述原因，本研究主要针对皮革气味进行客观性评价实验。气味的浓度和性质的评价通过感官测试，而其成分和组成要通过气相色谱质谱联用仪进行测定. 2 实验部分 2.1皮革样品 用于测定皮革气味的样品有猪反绒革、植鞣马皮革、白色牛皮鞋面革、铬鞣修面牛革、铬鞣苯胺牛革、白色软牛等几种皮革。 2.2 感官测试 2.2.1 TT 嗅觉测试法 因为每个人的嗅觉都存在着差异，所以为了避免这一问题，采用TT 嗅觉测量法对评价者的嗅觉能力进行检查。将无味滤纸用五种标准臭液润湿后，让被测者对5种浸液纸进行嗅辨。只有正确分辨出这5种气味的被测者才能进行下轮实验。5种标准臭液如下所示 [2]： A：β-苯乙醇(10-4, w/w) B：甲基环戊酮(10-4.5, w/w) C：异戊酸(10-4.5 w/w) D：γ-十一碳烷酸内酯(10-4.5, w/w) E: 甲基吲哚(10-5, w/w) 标准气味的浓度要尽量与上述指标一致。将0.7×15厘米的无味滤纸的一端浸入标准臭液或无味液约1cm，然后交给被测者进行辨认。三页滤纸用于测试，只有一页(三组测试)浸了标准臭液。当被测者能正确辨出沾有气味液的纸条时，再按上述方法嗅辨其它四种标准臭液。只有能够嗅辨出五种臭液纸条者才可进行下面的感官测试。 2.2.2三点比较式臭袋法 测试过程采用3升的臭袋代替注射器进行，这种方法可改进美国材料实验协会注射器测试法的缺点。先将三只袋中的二只充入无味空气、另一只则按一定稀释比例充入无味空气和待测气味样品。在整个研究过程中，使用三点比较式臭袋法的简单排列法进行评价。换言之，排列评价法是将待测气味样品用无味空气分别稀释1倍，10倍，100倍和1000倍再充入4个袋子中，无臭空气充入另1个袋子里。随后将稀释倍数变成3，30，300和3000倍再进行评价测试。 2.2.3 六等级，舒适和不适气味表述法（可接受性气味） 皮革气味的浓度通过六等级，舒适和不适气味表述法进行评价。TT 嗅觉测量法中用作标准气味的极限浓度在六等级，舒适和不适气味表述法中变成等级1的浓度。皮革样品直接进行测试，气味评价通过表1的六个等级进行划分。 表 1 气味表述法的六个等级 等级 气味 0 无味 1 易发觉（初始浓度） 2 明显易辨气味（可辨别的初始浓度） 3 极易察觉的 4 较浓的 5 非常浓 为了将气味所带来的心理上的舒适和不适的表述数字化，舒适和不适表述法通过9个等级进行评价如表2所示。 表2 舒适和不舒适表述法的等级 等级 气味 -4 特别恶臭的气味 -3 很恶臭的气味 -2 恶臭的气味 -1 略微恶臭的气味 0 无味 1 略微舒适的气味 2 舒适的气味 3 很舒适的气味 4 特别舒适的气味 2.3 仪器分析 近年来，由于高灵敏度和高分离性分析仪器的发展，复杂气味组分的分析已经成为可能。然而，使用仪器对味觉进行分析的问题还仍然存在。 2.3.1气味传感法 气味传感器是将在一个嗅觉细胞内气味化合物的化学反应转换为一个电信号的反应机理进行模仿，该方法有助于测定挥发化合物总量。每种化合物能够产生气味的上下限浓度不同，那么每种化合物的气味性质也是不同的。气味传感器的一个缺点就是很难区别以上的不同。无味化合物和湿度也影响这种传感法的数据。然而，对于传感器的研究也是日新月异，上述缺点都将得到解决。 试验中所采用的传感器是一种半导体传感器，收集皮革样品上一定量的挥发化合物进行测量并将测定结果与气相色谱质谱联用仪和感官测定结果相比较。 2.3.2 气相色谱质谱联用仪 虽然气相色谱质谱联用仪的灵敏性还不如人类的鼻子灵敏，但是它可以快速准确地分析气味的分子量和分子结构。 分析方法和气相色谱质谱联用仪的测定条件如下所示： 将样品皮和1升的无味空气密封到Tedlar?袋中，然后将密封袋放置在50℃下恒温2小时。用装在玻璃管中的Tenax TA收集由皮革散发出有气味的气体。并将吸收的气体在200℃进行加热，用气相色谱质谱联用仪分析释放的气味。 气相色谱质谱联用仪型号：QP-5000, Shimadzu Co 公司 气相色谱柱：Stabilwax #106