实验5萃取与干燥.PDFVIP

实验5 萃取与干燥 一、实验目的 • 1、学习萃取的基本原理。 • 2、掌握液-液萃取的方法及实验技术。 • 3、学习干燥剂的使用与液体的干燥操作。 • 4、巩固蒸馏操作 二、基本原理 • （1）萃取（液-液；液- 固） （1）较轻溶剂萃取较重溶液中物质的装置 （2 ）较重溶剂萃取较轻溶液中物质的装置 （3 ）兼具(1)和(2)功能的装置 （4 ）脂肪提取器 间歇多次萃取 连续萃取装置 二、基本原理 （2 ）液体的干燥 • 干燥容量 • 干燥剂的适用范围 • 干燥剂的一般用量 • 干燥操作 三、实验步骤 • 萃取 1 检查分液漏斗 A 检查活塞是否密封，转动是否灵活 B 涂凡士林时应在两头涂，量要少，避免堵塞活塞孔 C 漏斗上口不能涂凡士林，上口密封要良好 D 分液漏斗的活塞与上口的塞子是一一对应的，损坏 后不能互换，使用时要保护好，注意不要损坏。 E 每次使用完毕清洗干净后，最好用纸片垫上，防止粘 在一起。 2 萃取操作 每人量取10 ml 正丁醇水溶液，置于分液漏斗中取30 ml 乙醚，分三次萃取正丁醇的水溶液，每次10 ml，注意充分振 摇，体会萃取与分液的操作。 三、实验步骤 • 干燥 1 合并乙醚萃取液，放于50 ml干燥的锥形瓶中，观察有 无可见的水珠，如有可见水珠说明分液不彻底，应重 新分液或将醚层转移到另一个干燥的锥形瓶中， 2 加入2 g无水硫酸镁，摇匀，塞好放置20分钟。 三、实验步骤 • 蒸馏 安装乙醚蒸馏装置，将干燥好的乙醚溶液转移到蒸馏烧瓶中，注意 不要将干燥剂倒入蒸馏瓶，加入2-3 粒沸石，用80℃水浴蒸馏，直至无 乙醚馏出，回收乙醚。 烧瓶中的残余液体称重回收。 四、思考题 1、乙醚作为一种常用的萃取剂，其优缺点是什么？ 2、若用下列溶剂萃取水溶液，它们将在上层还是下层？乙 醚、氯仿、已烷、苯。 3、影响萃取法萃取效率的因素有哪些？怎样才能选择好溶 剂？ 4 、干燥剂的使用应注意哪些事项？ 5、蒸馏乙醚时应注意哪些问题？ •