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断血流分散片中断血流皂苷A含量测定【摘要】 目的 测定断血流分散片中断血流皂苷A的含量。方法 采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水(75?∶?25)为流动相；流速1．0 ml/min,检测波长为250 nm。结果 在此色谱条件下，线形范围为4．48~44．8 μg/ml，r=0．999 8，样品中断血流皂苷A平均回收率为101．8%，RSD=1．29%。结论 本方法灵敏度、回收率、准确度高，可控制断血流分散片中的含量测定。 【关键词】断血流；分散片；皂苷A；HPLC Determination of the Saponin A contain inDuanxueliu Disperserpiece YANG Jin-ling.Department of pharmacy,the hospital of Chinese Medical Shangdong,276002 China 【Abstract】 Objective Toestabish a method for the quantitative of Saponin A in Duanxueliu Disperserpiece by HPLC.Methods Used HPLC with Discovery C18column(4．6 mm×250 mm，5 μm),methanol-H2O(75?∶?25)as mobile phase,the UV detection wavelength was 250 nm.Results Under the chromatograph conditions,a good linearity was obtained in the range of 4．48~44．8 μg/ml(r=0．9998)for Saponin A and the average method recoverywas 101．88% with RSD=1．29%.Conclusion This method was simple,rapid,accurate reliable and suitable for the quality control of Duanxueliu Disperserpiece. 【Key words】Duanxueliu;Disperserpiece;Saponin A;HPLC 断血流[1]为70年代从民间验方筛选,经临床验证后被国家药典录入的少数几个单味药之一,其疗效确切,安全性高,临床上断血流制剂广泛用于治疗各种出血、单纯性紫癜、原发性血小板减少性紫癜等症[2],口服固体制剂是其常用的药物剂型之一。在现行版药典中，断血流项下尚没有含量测定项，近年来对其原药材及制剂的质控研究也有报道[3-4]。为了使制剂安全有效，质量可控，本文以醉鱼草皂苷Ⅳb的含量为指标，采用高效液相色谱法，对断血流分散片的质量进行控制。 1 仪器与试剂 1．1 仪器 高效液相色谱仪(SPD-10Avp检测器，LC-10ATvp溶剂输送泵，岛津仪器有限公司)，配有ANASTAR色谱工作站；Discovery C??18?柱，4．6 mm×250 mm，5 μmTU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；KQ2200型超声波清洗器(功率250W，频率 59 kHz，昆山市超波仪器厂)；BS210S分析天平(d=0．1 mg，北京赛多利斯仪器有限公司)。 1．2 试药 断血流皂苷A对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号：110782-200301。 甲醇为色谱纯，默克(MERCK)公司(德国)提供；水为超纯水；其他试剂为分析纯。 供试品：山东大陆医药研究院制剂中心提供，批号：060405、060406、060407。 2 色谱条件 十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水(75：25)为流动相；流速1．0 ml/min,柱温为35℃；检测波长为250 nm。理论塔板数按断血流皂苷A峰计应不低于2 000。进样量20 μl。 3 试验方法 3．1 对照品溶液的制备 取断血流皂苷A对照品适量，精密称定，加75%甲醇溶液配制浓度为0．020 mg/ml的对照品溶液。 3．2 供试品溶液的制备 取断血流分散片20片， 研细， 取2．0 g，精密称定，置50 ml容量瓶中，精密加入流动相30 ml，超声处理30 min，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2 ml，置10 ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 3．3 线性关系考察 精密称取经五氧化二磷干燥过夜的断血流皂苷A对照