毛细管柱气相色谱法测定冠心苏合胶囊中冰片含量.docVIP

毛细管柱气相色谱法测定冠心苏合胶囊中冰片含量【摘要】 目的 建立冠心苏合胶囊中冰片的含量的测定方法。方法 以水杨酸甲酯为内标物，采用内标法测定；选择FID检测器、SE-54毛细管柱气相色谱法测定冠心苏合胶囊中冰片的含量。结果 在该色谱条件下，样品中冰片与内标物能得到很好的分离，冰片在0．2～2 mg/ml范围内线性关系良好(r=0．999 7，n=6)，加样回收率为96．93％(RSD=1．1%，n=5)。结论 本方法灵敏、准确、重现性好，可用于该制剂中的冰片含量测定。 【关键词】冠心苏合胶囊；冰片；气相色谱法；毛细管柱 Capillary column gas chromatographic determination of borneol in guanxinsuhe capsules DONG Yan-hui，LIU Yi.ZhongshanCampus of Guangdong Pharmaceutical，University Zhongshan，GuangdongProvince 528458，China 【Abstract】 Objective To establish a GC method for determing the contents of borneol in guanxinsuhe capsules.Methods Applying internal standard method with Methyl salicylate as internal substance.Using GC method for quantitative analysis of borneol with SE-54 capillary column，FID detector.Results The components exhibit an excellent separability and the borneol have an good linearity in the rang of 0．2-2．0 mg/ml(r=0．999 7，n=6)，with a mean recovery of borneol as high as 96．93％(RSD=1．1%，n=5).Conclusion This method is sensitive，accurate and reproducible，and can be used to determing the borneol in guanxinsuhe capsules. 【Key words】 Guanxinsuhe capsules; Borneol; GC; Capillary column 冠心苏合胶囊和冠心苏合丸是由宋代《太平惠民和剂局方》苏合香丸简化而成，具有理气宽胸，通窍止痛的功效，主治心绞痛、胸闷憋气。气香，味苦、凉。它由苏合香、冰片、乳香(制)、檀香、土木香五味药材组成。冰片为其有效成分之一，国内关于中成药中冰片的测定多为气相色谱法[1-4]。《中国药典》2000版第一部收载了冠心苏合丸[5]，其冰片含量的测定也是气相色谱法，采用PEG-20M填充柱。回瑞华[6]和汤瑶[7]分别采用毛细管柱气相色谱法测定了冠心苏合丸中冰片的含量。文献中关于冠心苏合胶囊冰片含量的测定也是采用PEG-20M填充柱[8]。本研究建立了以毛细管柱气相色谱法测定冠心苏合胶囊中冰片的含量，方法灵敏，结果准确，可用于控制该产品的质量。 1 仪器与试药 1．1 仪器 天美GC 7890F气相色谱仪(T2000P色谱工作站)，德国Sartorius CP225D电子天平。 1．2 试药 冰片对照品(中国药品生物制品检定所)；水杨酸甲酯、乙酸乙酯均为分析纯；冠心苏合胶囊(吉林济邦药业有限公司，市售)。 2 方法与结果 2．1 色谱条件 色谱柱：SE-54弹性石英毛细管柱(0．32 mm×30 mm,0．33 μm)；检测器：FID；柱温为100℃，汽化室温度180℃，检测器温度200℃。载气为高纯N2，流速为2 ml/min。 2．2 溶液制备 2．2．1 内标溶液的制备 精密称取水杨酸甲酯适量,用乙酸乙酯配制成7 mg/ml的溶液,作为内标溶液。 2．2．2 对照品溶液的制备 精密称取龙脑对照品400 mg，置100 ml容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度线,摇匀,制成4 mg/ml的溶液,备用。 2．2．3 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物(0．35 g/丸)，混匀，精密称取0．2 g，置10 ml容量瓶中，加乙酸乙酯适量振摇，精密加入内标溶液2 ml,加乙酸乙酯至刻度