不同季节豇豆中农药多残留的ASE-GPCGC-MS 检测与分析.pdfVIP

研究论文 中 国 蔬 菜 CHINA VEGETABLES 2017（8）：36-40 不同季节豇豆中农药多残留的ASE-GPC- / 检测与分析 GC MS 1 2 1 唐晓伟 　平　华 　何洪巨 〔北京市农林科学院蔬菜研究中心，农业部华北地区园艺作物生物学与种质创制重点实验室，农业部都1 市农业（北方）重点实验室，蔬菜种质改良北京市重点实验室，北京100097；2 北京农业质量标准与检测 技术研究中心，北京100097〕 摘　要 ：采用快速溶剂提取技术（ASE），结合自动凝胶过滤（GPC）技术以及气相色谱-质谱联用法，对北京新发地蔬菜批 发市场的豇豆进行不同季节的农药多残留检测。31种农药在0.02～1.00μg·mL-1 范围内具有较好的线性关系，相关系数均 高于0.99；8种农药的3μg回收率为73.49%～130.12%。检测结果表明，豇豆中检出频率比较高的农药为氟氯氰菊酯和烯 酰吗啉（占53.85%），其次是氧乐果（42.13%）、腐霉利（34.62%）和联苯菊酯（42.31%）；残留量超标的农药有3种，分别 为氧乐果、对硫磷和氯氰菊酯；夏季的农药用量明显增加。ASE-GPC-GC/MS检测方法简单、快速、准确，且能节省溶剂用量， 可用于农药多残留的高通量检测。 关键词 ：豇豆；农药；多残留检测 豇豆在我国栽培历史悠久，是人们非常喜爱的 的溶解力，在高压下保持液态，同时高温状态能够 一种蔬菜。2010～2013年，海南、武汉、深圳等 降低目标农药与母体间的作用力，从而极大地提高 地纷纷查出豇豆农药残留超标，引起全社会对豇豆 萃取效率（邵海洋等，2013）。本试验采用ASE结 质量安全的关注。由于豇豆很容易受到蓟马等昆虫 合GPC-GC/MS方法检测北京新发地市场销售的不 的为害（刘暮莲等，2015），必须使用化学农药进 同季节豇豆中多种农药残留，旨在为蔬菜农药残留 行防治，同时由于豇豆连续开花、连续结果、连续 的快速检测提供科学依据。 采收，施药后安全间隔期较短，很容易造成豇豆农 1　材料与方法 药残留。目前，农药残留的检测方法主要有气相色 . 　试验材料 谱法、液相色谱法（李永新等，2016）、气相色谱- 1 1 质谱联用法（卢大胜等，2011；曹新悦等，2015； 供试豇豆分别于2015年4月、6月、8月、10 李萍萍等，2015）、高效液相色谱-质谱-质谱联 月、11月购于北京新发地蔬菜批发市场，5次取样 用法（贾玮等，2013；李凌云等，2016）等。 共计26份样品。 . 　试剂与仪器 ASE快速溶剂萃取技术可以在短时间内（15 1 2 min）以少量的萃取溶剂（5.5mL·g-1 样品）完成 试验试剂为乙腈：色谱纯，美国Honeywell公 目标农药的两次循环萃取，溶剂在高温下具有很强 司；农药标准品：标准溶液100μg·mL-1，批号 1501，农业部环境保护科研监测所；正己烷和环己 唐晓伟，副研究员，专业方向：农产品质量安全与营养，E-mail： 烷：HPLC级，FisherScientific（中国）有限公司； xiaoweitang160@　 丙酮：HPLC级，美国MREDA公司；PSA：美国 收稿日期：2017-03-16；接受日期：2017-06-12 Supelco公司；C18：美国Supelco公司；无水硫酸钠： 基 金 项 目 ：外阜进京蔬菜质量安全风险分析与评价项目 （KJC，北京市农林科学院科技创新能力建