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原子荧光法测定污水中铅的含量
氢化物发生-原子荧光法测定污水中铅的含量
1.摘要铅经氢化物发生反应,形成气态共价氢化物铅烷(PbH4),并与原子光谱分析联用进行含量测定,是痕量铅测定的一项重要分析技术。运用氢化物发生一原子荧光光谱法,经过各种条件试验,建立测定废水中痕量铅的分析方法,在在0-5ug/L范围内,荧光强度与铅含量具有良好的线性范围。y=80.20x+0.424,R2=0.996,回收率97.5%。
2.前言:在酸性介质中,以铁氰化钾为氧化剂,草酸为掩蔽剂,硼氢化钾为还原剂,使铅生成铅化氢。以氢气作载气将铅化氢导入石英原子化器进行原子化,以铅特种空心阴极灯作激发光源。使铅原子受光辐射激发产生电子跃迁,当激发态的原子返回基态或较低能级时即发出荧光,铅浓度在一定范围内与荧光强度成正比,以此对水中铅元素的含量进行定量测定。
3.仪器与试剂
3.1仪器
AFS-230E双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司)
铅空心阴极灯(北京有色金属研究总院)
FA1604N型电子天平(上海精密科学仪器有限公司)
玻璃器皿(容量瓶,烧杯,移液管等)
3.2试剂
铅标准溶液
盐酸,硝酸,草酸,氢氧化钠,铁氰化钾为优级纯
硼氢化钾(分析纯)
氩气(纯度为99.999%以上)
环城河水样
超纯水
4实验内容
4.1.水样的采集
水样采于廊坊市环城河,为采取有代表性的水样,在流量稳定的区域采用多点采样的方法采集水样,选择一个矩形区域,分别在矩形的长边以及对角线上多点采样,取样后用两层滤纸抽滤,除去颗粒较大的杂质后置于聚乙烯容器,加入硝酸调节PH≤2
4.2.溶液配制
01.ug/ml铅标准溶液的配制:将铅标准储备液逐级稀释。
1%草酸溶液:0.8g草酸溶于80ml超纯水
10%铁氰化钾溶液:10g铁氰化钾溶于100ml超纯水
1:1(V/V)盐酸的配制:20ml盐酸稀释至40ml
载流液(1.5%V/V的盐酸):取9ml盐酸稀释至600ml
2%硼氢化钾碱溶液:2g氢氧化钠和8g硼氢化钾溶于400ml超纯水(硼氢化钾在氢氧化钠溶液中稳定)
4.3标准曲线的绘制
根据样液浓度,按照表1配制铅标准系列溶液,并用超纯水定容。
表1 标准系列的溶液配制
溶液编号 0.1ug/mL标准溶液(mL) 1:1盐酸(mL) 1%草酸溶液(mL) 10%铁氰化钾(mL) 终体积(mL) 终浓度(ug/L) 标准空白 0 4.00 4.00 10.00 100.00 0 1 0.20 2.00 2.00 5.00 50.00 0.4 2 0.50 2.00 2.00 5.00 50.00 1 3 1.00 2.00 2.00 5.00 50.00 2 4 1.50 2.00 2.00 5.00 50.00 3 5 2.00 2.00 2.00 5.00 50.00 4 6 2.50 2.00 2.00 5.00 50.00 5 。4.4样品测定
按照上述操作条件测定样品的荧光强度,减去样品空白后在标准曲线上查出对应的铅浓度。
4.5加标回收实验
取0.5mL0.1ug/mL的铅标液和25.00mL水样于50.00mL容量瓶中,加入2mL1:1盐酸,2.00mL1%草酸溶液,5.00mL10%铁氰化钾溶液。用超纯水定容至刻度,做3个平行样品。
按3中操作条件测定加标样品的荧光强度,并按下式计算加标回收率;
加标回收率=(加标样品测定值-样品测定值)/加标量*100%
5.数据记录与处理
5.1实验条件
仪器型号:AFS-230E双道原子荧光光度计(北京科创海光仪器有限公司);
仪器参数
负高压 280V 灯电流 30mA 原子化器高度 8mm 载气流速 400mL/min 屏蔽器流量 1000mL/min 原子化器高度 8mm 5.2标准曲线
表2标准曲线测定数据 编号 铅浓度(ug/mL) 荧光强度 1 0 0 2 0.4 52.674 3 1 72.741 4 2 172.389 5 3 248.381 6 4 332.994 7 5 417.101
5.3样品测定结果
表3样品测定结果 编号 荧光强度 铅浓度 样品1 103.858 1.211 样品2 107.853 1.259 样品3 114.373 1.339 平均值 108.695 1.270 5.4加标回收实验结果
表4加标回收实验结果 编号 荧光强度 加标样品铅浓度(ug/L) 加标样品1 188.795 2.244 加标样品2 188.963 2.246 加标样品3 157.605 1.865 平均值 178.454 2.118 加标回收率 0.848 0.848
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