间断多次扫描电位溶出分析方法的研究-上海有机化学研究所.PDF

化学学报 ACJrA CEIMICA 8I旧:CA 1987, 45 , 5生13-550 间断多次扫描电位溶出分析方法的研究 方高之每 何品刚 金刹通 〈华东师范大学化学系，上海〉 f司断多次扫描电位溶出分析是在多次扫描电位溶出分析和间断扫描伏安洁的基础上提出的­ 种新的电位溶出分析技术，它不仅具有多次扫描电位溶出分析灵敏度高的优点p 又克服了多次扫描 电位溶出分析对多元素分析时元素之间相互干扰的缺点. 文章讨论了间断多次扫描电位溶出分析 的实验条件，同时用这种方法分析了人尿中铺、铅的含量.间断多次扫描电位溶出分析在电积10 分 钟时，最低可检测到 O. 00.5 ngjmL 的铺和 O.OlngjmL 的铅.铺、铅浓度为 4ngjmL 时p 相对标准偏 差分别为 2.9% 和 3.2%，证明间断多次扫描电位溶出分析可以同脉冲阳极溶出伏安法媲美. r1J 电位溶出分析作为一种新的需出技术首先由 Jagner 提出，并随后发展了静止电位溶出 r2J、计算机控制的电位榕出分析r3-5J和多次扫描电位溶出分析r6J 等新技术.这些新技术使 分析 电位洛出分析方法的灵敏度大大提高. C61 Mor古ensen 的多次扫描电位溶出分析技术，是利用静止电位搭出过程中，搭出的金属离 子大部分仍停留在电极表面附近，如果把电极电位再回到原来的电沉积电位，那么，溶出的金 属离子再次被富集到电极上，然后再痞出.如此反复多次，并把每次的信号相加，可以使方法 的信噪比得到改善，灵敏度提高. 但是，当搭液中含有多元素被测物质时，多次扫描溶出技术会产生元素之间的干扰现 象，即后溶出的元素会干扰前面溶出的元素测定. 例如，若溶液中同时存在铅离子和铺离 子，溶出过程中锯离子比铅离子先洛出. 如果等铅离子溶出后再把电位回到电沉积电位，那 么，锅离子已有相当一部分已离开电极表面附近. 因此，铺离子的富集效率就受铅离子干 扰. E 口，在计算 为了克服多次扫描技术中元素之间的干扰问题，我们借用间断扫描技术的原理 机控制的电位洛出分析方法的基础上叫对软件作适当修改，提出了间断多次扫描电位榕出分 其方法是在计算机控制的电位溶出分析所设置的窗口电位内，根据被测元素的多少增设 析. 若干个间断电位.每个问断电位设置在一个金属离子刚刚完全溶出的电位上.在洛出过程中 p 这样反 当第一个元素溶出后，到达第一个间断电位，这时电位再回到电沉积电位，随后再溶出 复仰次，以提高测定的灵敏度.第二个元素、第三个元素等，依此类推，直到过了终止窗口电位 后停止扫描.在榕出过程中我们只记录间断区的信号.比如说，第一个金属离子被洛出时我们 只把从起始窗口电位到第一间断电位的溶出曲线记录下来，并且把多次扫描的信号叠加起来. 当第一个金属离子被扫描完毕后进入第二个金属离子的扫描，则只记录从第一间断电位到第 二间断电位的溶出曲线.而从起始电位到第一间断电位内的信号不记录.这样保证了每 个元素所记录的扫描次数一样.最后把采集到的数据用计算机进行处理.这种方法因为 元素之间都是独立进行溶出，所以完全消除了元素之间的干扰，提高了分析的灵敏度和分辨 率. 1985 年 12 月 30 日收到. 化学学报 ACTA CH工MICA S.工NICA 1987