饮用水处理药剂氯化铁中重金属不纯物含量检测之样品制备法.doc

飲用水處理藥劑氯化鐵中重金屬不純物含量檢測之樣品製備法 NIEA D401.42B 一、方法概要 稱取適量氯化鐵，先以濃鹽酸和稀硝酸調整pH值，使樣品成為均質溶液。製備所得之溶液，適用於NIEA D431、NIEA D432、NIEA D433、NIEA D434及NIEA M104檢測其重金屬不純物之含量。 二、適用範圍 本方法適用於飲用水處理藥劑氯化鐵中不純物鎘、鉻、鉛、銀、硒、砷及汞含量檢測之樣品製備。 三、干擾 以本方法製備所得之樣品，執行不純物分析時，檢量線溶液須與樣品溶液採用基質匹配（Matrix match）方式檢測分析，以降低樣品基質干擾。 四、設備 (一) 燒杯：100 mL、1.5 L。 (二) 量瓶：100 mL。 (三) 分析天平：可精稱至 0.1 mg。 (四) 過濾裝置。 (五) 濾紙：Whatman No.42 或同級品。 (六) 樣品瓶：使用玻璃或塑膠瓶，容量500 mL 至 1,000 mL。 (七) 烘箱：循環送風式烘箱，附排氣設備且可設定105 ± 2℃者。 (八) 蒸發皿：瓷製，容積50 mL。 五、試劑 (一) 試劑水：比電阻 ≧16 MΩ-cm 之去離子水。 (二) 濃鹽酸：試藥級。 (三) 濃硝酸：試藥級。 (四) 氯化鐵（FeCl3?6H2O）：試藥級。 (五) 硝酸溶液，0.15%（v/v）：加1.5 mL濃硝酸於1,000 mL試劑水中。 (六) 濃氨水：試藥級。 (七) pH計或pH試紙（適用範圍pH：0至14）。 六、採樣與保存 (一) 採樣步驟 採樣者應依據採樣目的選擇最適當的採樣點及採樣時間，以取得有代表性之樣品。 (二) 樣品保存 液態氯化鐵樣品以樣品瓶收集；固態樣品先磨成粉末，混合均勻後，使用氣密之玻璃容器儲存。應於採樣後28天內完成分析工作。 七、步驟 (一) 檢測鎘、鉻、鉛及銀之樣品製備 １、 依樣品中鐵含量換算稱取相當於0.6 g氯化鐵（精稱至0.1mg）的樣品（例：樣品含10%（w/w）FeCl3稱取6 g 樣品，樣品含12%（w/w）FeCl3稱取5 g樣品），置於經酸液清洗過之100 mL燒杯內。 ２、加入25 mL濃鹽酸後以0.15 %（v/v）硝酸溶液添加至總體積為100 mL。 ３、溶液中若有殘渣，以濾紙過濾。 ４、鉻分析時每100 mL溶液添加1 mL濃氨水。 (二) 檢測硒、砷及汞之樣品製備 １、 依樣品中鐵含量換算稱取相當於0.06 g氯化鐵（精稱至0.1 mg）的樣品（例：樣品含10 %（w/w）FeCl3稱取0.6 g樣品，樣品含12 %（w/w）FeCl3稱取0.5 g樣品），置於經酸液清洗過之100 mL燒杯內。 ２、加入25 mL濃鹽酸後以0.15 %（v/v）硝酸溶液添加至總體積為100 mL。 ３、溶液中若有殘渣，以濾紙過濾。 (三) 基質空白溶液（配製檢量線標準溶液用） １、稱取20 g的試藥級氯化鐵（FeCl3?6H2O），置於1.5 L燒杯內。 ２、加入500 mL的濃鹽酸及500 mL之0.15%（v/v）硝酸溶液。 ３、溶液中若有殘渣，以濾紙過濾之。 (四) 樣品中不純物分析 １、 鎘、鉻、鉛及銀：七、步驟(一)製備所得樣品依NIEA D431或感應耦合電漿原子發射光譜法（NIEA M104）分析（適用NIEA M104可加測砷）。添加回收率超過管制範圍時，應改用標準添加法分析。 ２、硒：七、步驟(二)製備所得樣品依NIEA D432分析。 ３、砷：七、步驟(二)製備所得樣品依NIEA D433分析。 ４、汞：七、步驟(二)製備所得樣品依NIEA D434分析。 八、結果處理 氯化鐵藥劑中各種重金屬不純物含量計算，分別依NIEA D431、NIEA D432、NIEA D433、NIEA D434及NIEA M104之結果處理計算。 九、品質管制 品質管制項目分別依NIEA D431、NIEA D432、NIEA D433、NIEA D434及NIEA M104 之品質管制規定。 十、精密度及準確度 單一實驗室方法驗證結果下表： 元素名稱 方法偵測極限 （mg/kg） 添加回收率a （%） 精密度a （%） 鎘 0.11 103± 5 2.5 鉻 0.60 111±10 4.7 鉛 1.9 103± 4 1.8 銀 0.19 86±19 11.1 硒 0.088 87± 3 2.0 砷 0.080 112± 3 1.1 汞 0.072 112± 9 3.9 ａ： 添加濃度為砷0.4 mg/kg、硒0.8 mg/kg、汞8.0 mg/kg、鎘10.0 mg/kg、鉻20.0 mg/kg、鉛及銀40.0 mg/kg，分析5次之結果。 註：本表中添加回收率為 ±2 SD、精密度為1 SD。 十一、參考資料