FHZHJSZ0178水质有机磷农药的测定毛细柱气相色谱法.PDF

FHZHJSZ0178 水质 有机磷农药的测定 毛细柱气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-0178 水质—有机磷农药的测定—毛细柱气相色谱法（GC-FPD ） 1 范围 本方法适用于有机磷农药厂排放的废水、地表水以及地下水中12 种有机磷农药的测定，本 方法的最低检出限为0.01µg/L 。 当水体中含有较多的有机物质量，萃取时激烈振荡会产生严重的乳化现象，影响预处理操 作，造成损失，添加适量的氯化钠可以避免生严重的乳化现象，以消除干扰。 2 原理 采用二氯甲烷分三次萃取水样，用毛细柱GC-FPD 分析测定有机磷农药含量。 3 试剂 3.1 二氯甲烷、丙酮，分析纯，色谱测定无干扰峰存在，否则需重蒸。 3.2 无水硫酸钠、氯化钠，分析纯，450 ℃加热4h ，无水硫酸钠冷却后保存在干燥器内。 3.3 有机磷农药标准溶液，敌敌畏、二嗪农、异稻瘟净、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟 松、对硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷、乙硫磷标准溶液浓度均为 100mg/L 。 3.4 实验用水为二次蒸馏水。 4 仪器 4.1 气相色谱仪，具火焰光度检测器。 4.2 色谱柱：HR-1701 石英毛细管色谱柱，25m ×0.25mm （内径），0.25µm 。 5 样品的采集与保存 采集 1000mL 水样，贮存于棕色玻璃瓶，调节pH 至6～7 。采集的水样若不及时测定，应 置于4 ℃冰箱内保存。大部分地表水中的有机磷会在14d 内发生降解，因此在采样后7d 内应对 样品进行萃取，萃取液至多能保存14d，且应置于4 ℃冰箱内保存。 6 操作步骤 6.1 样品的预处理 取500mL 水样于1000mL 分液漏斗中，调节pH6～7，加入25g 氯化钠溶解后，加入60mL 二氯甲烷，振荡萃取 10min ，静置分层。回收有机相，再用60mL 二氯甲烷萃取一次，合并有 机相。有机相用无水硫酸钠干燥后，在旋转蒸发器内浓缩至4mL ，再用高纯氮气吹至0.5mL 。 6.2 色谱条件 色谱柱温度：170℃→15℃/min →210 ℃（1min ）→10℃/min →220 ℃→15℃/min →240 ℃ (5min) 。 进样口温度：240 ℃；检测器温度：250 ℃。 载气：高纯氮气，柱前压0.25kg*/cm2 2 2 2 ；尾吹气 1.4kgf/cm ；氢气1.5kgf/cm ；氧气0.3kgf/cm 。 分流比：10:1。 1 进样量：1.0µL。 6.3 有机磷农药标准色谱图 有机磷农药标准色谱图，如图1 所示。 图 1 有机磷农药标准色谱图 7 结果计算 h ⋅C 有机磷农药(mg / L) 2 1 h ⋅K 1 式中： h2 —样品中目标化合物的峰高（mm ）； C1 —标准溶液中目标化合物的浓度（mg/L ）； h1 —标准溶液中目标化合物的峰高（mm ）； K —浓缩倍数。 8 精密度和准确度 分别在500mL 蒸馏水和500mL 环境水样加入一定量有机磷混合标样，按操作步骤重复测 定六次，分别计算其精密和准确度，结果见表1。 9 参考文献 《水和废水监测分析方法》编委会编，水和废水监测分析方法 （第四版），pp. 596-598，中 国环境科学出版社，北京，2002 。 2 表 1 方法的精密度和准确度 空白加标