食品接触材料高分子材料食品模拟液中2二羟基二苯甲酮的测定高效.DOC

化学分析方法验证程序 编制说明 任务来源 本标准是由国家认监委下达的201年行业标准制修订计划项目《》（立项编号为），由出入境检验检疫局负责起草。 立项背景 标准制定依据（1）美国公职分析化学家协会（AOAC）单实验室验证导则（AOAC Guidelines for Single Laboratory validation ）和协同试验验证导则（AOAC Guidelines for Collaborative Study validation ）。 （2）欧盟委员会决议2002/657/EC分析方法性能及结果解释（COMMISSION DECISION of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC the performance of analytical methods and the interpretation of results ） （3）国际纯粹与应用化学协会（IUPAC）统一的单实验室分析方法验证指导原则（IUPAC harmonized guidelines for single laboratory validation of methods of analysis） （4）人用药品注册技术规定国际协调会议（ICH）分析过程的确证：方法学（Guidance for Industry Q2B Validation of Analytical Procedures: Methodology）。 （5）国内转化ICH导则：化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则。 （6）ISO 5725-2/GB/T6379.2：测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。 （7）HJ 168-2010 环境监测 分析方法标准制修订技术导则标准主要内容p=5）时，重复性标准差和再现性标准差的不确定度是很大的，而且增加2-3个实验室，不确定度将会有很大的降低。而当p大于20时，再增加2到3个实验室只能使估计值的不确定度降低很少。一般取p为8～15为宜。只有在极个别的情况下，如能够参加验证试验的实验室确实不足，或者测试非常昂贵，或者样品本身确实难以得到等原因，可以采用5个实验室进行验证试验（SN/T 0001中规定参加协同试验的实验室个数不得少于5个，且所提供的结果数据都要在统计估计的置信区间之间。另一来自ASTM E691的规定为：在任何情况下分析方法的精密度结果必须基于来自同一物料的不少于6个验证实验室的可接受测试结果），在这种情况下，鼓励验证试验的组织者要增加每个实验室的重复测量次数n，不低于4次。 图1 以概率水平95%，预期sr的偏离不超过其真值得倍数 因而本标准中规定：“6.1.1参加协同实验的实验室个数一般取8～15，要求获得至少8 个有效数据报告。只有在极个别的情况下，如参加验证试验的实验室确实不足，或者测试非常昂贵，或者样品本身确实难以得到等原因，可以采用较少实验室（不少于5 个有效数据报告）进行验证试验。” 5.2对“每个实验室在每个测试水平需要进行的测试次数，n”规定的技术要求 ISO 5725中说明，当实验室间标准差(L大于重复性标准差(r（即(大于2，(=(R/(r，n=2时，并不会获得比n=2时多太多的信息。因此若认为存在可疑测试结果的危险性较小时，一般可取n=2（如图2）。ASTM E691规定，一般情况下每个实验室在每个测试水平进行测试的次数为化学测试3次，物理或光学测试3～4次。 图2：以概率水平95%，预期sR的偏离不超过其真值的倍数 因而本标准中规定：“6.3.2一般情况下每个实验室在每个测试水平进行测试的次数为3 次。若认为存在可疑测试结果的危险性较小时，一般可取n为2”。 5.3对“验证实验室的选择”的技术要求 从统计的观点来看，那些参加验证试验的实验室宜从所有可使用该测量方法的实验室中进行随机选取，自愿参加的实验室可能不代表实验室的实际组成。且参加的实验室不宜仅由那些在对测量方法进行标准化过程中已获得专门经验的特别“标准”的实验室组成。在征集所需数目的协同实验室时，应明确规定这些实验室的职责。一个“实验室”被认为是操作员、设备和测试场所的一个组合。一个测试场所（或通常意义的一个实验室）可产生几个“实验室”，只要它能够为几位操作员的每一位提供独立的仪器设备和测试场地。 因而本标准中规定：“6.1.2验证实验室选择要具代表性和公信力，参加的实验室不宜仅由那些在对测量方法进行标准化过程中已获得专门经验的特别“标准”的实验室组成”。 5.4对“物料水平”的技术要求 在确定一个测量方法的准确度的测试中，所使用的物料应该完全能代表该测量方法在正常的使用中的那些物料。作为一般规则