HPLC法测定脑血栓片中芍药苷含量.doc

HPLC法测定脑血栓片中芍药苷含量[摘要] 目的：建立脑血栓片中芍药苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定，色谱柱为DiamonsilTM C18（4.6 mm×250 mm， 5 μm）；流动相为乙腈-1%磷酸溶液（15∶85）；检测波长为230 nm；柱温为25℃；流速为1.0 ml/min；理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3 000。结果：芍药苷在0.100 2~1.002 0 μg范围内线性关系良好，r=0.999 99。芍药苷平均回收率为98.98%，RSD为0.24%。结论：该方法准确性、重复性好，可用于脑血栓片的质量控制。 [关键词] 脑血栓片；芍药苷；HPLC法；含量测定 [中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）04（b）-037-02 Content determination of paeoniflorin in Naoxueshuan Tablets by HPLC WANG Shu (Dandong Institute for Drug Control, Dandong 118002, China) [Abstract] Objective: To establish the quantitative method of paeoniflorin in Naoxueshuan Tablets by HPLC. Methods: The column was DiamonsilTM C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm); the mobile phase was acetonitrile-1% phosphoric acid (15∶85) mixture; the detective wavelength was set at 230 nm;the flow rate was 1.0 ml/min; the column temperature was 25℃;the theoretical plates of paeoniflorin peak was greater than 3 000. Results:The linear range was 0.100 2~1.002 0 μg, r=0.999 99. The average recovery of paeoniflorin was 98.99% withRSD of 0.26%. Conclusion:This method is accurate, reproductivity and it can be used for the quality control of Naoxueshuan Tablets. [Key words] HPLC; Naoxueshuan Tablets; Paeoniflorin; Content determination 脑血栓片为治疗脑血栓的中药制剂，收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第19册[1]，是由红花、当归、水蛭、赤芍、桃仁、丹参、川芎、土鳖虫、羚羊角、牛黄等10味药经加工制成的片剂。具有活血化瘀、醒脑通络、潜阳熄风的功效。方中赤芍为臣药，其主要成分为芍药苷。标准中无定量指标，不能有效控制其质量。笔者参考《中国药典》2005年版一部胃康灵胶囊的质量控制方法，采用HPLC法测定脑血栓片中芍药苷的含量，以探讨脑血栓片的质量控制方法。 1仪器与试药 1.1仪器 LC-10AVP高效液相色谱仪（日本Shimadzu公司）；Anastar工作站；SPD-10ATVP检测器；CSF-1A超声波发生器（上海超声波仪器厂）。 1.2试药 芍药苷对照品（购自中国药品生物制品检定所，批号110736-200321，供含量测定用）；脑血栓片（丹东市康辰药业有限公司提供，批号20050502；乙腈为色谱纯；水为二次蒸馏水；其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱：DiamonsilTMC18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈-1%磷酸溶液（15∶85）；检测波长：230 nm；柱温25℃；流速：1.0 ml/min；进样量：10 μl。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3 000。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取减压干燥至恒重的芍药苷对照品10.02 mg，置于100 ml容量瓶中，加稀乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密吸取此液5 ml，置10 ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，即得每1ml含芍药苷50.10 μg的对照品溶液。 2.3 供试品