HPLC测定骨筋丸片中龙胆苦苷含量.doc

HPLC测定骨筋丸片中龙胆苦苷含量【摘要】目的：建立骨筋丸片定量检测方法。方法：高效液相色谱法（HPLC）。C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），流动相：甲醇-水（1∶3），流速1.0 ml/min，检测波长254 nm。结果:龙胆苦苷进样量0.05～0.80 μg与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.9997），回收率为98.85％，RSD为1.16％。结论:该法操作简便、准确，可作为骨筋丸片中的含量测定方法。 【关键词】骨筋丸片；龙胆苦苷；高效液相色谱法 文章编号：1009-5519（2007）17-2549-02 中图分类号：R28 文献标识码：A Determination of the content of gentiopicrin in gujinwan tablets by HPLC REN Yi-sheng1，YANG Zhen-wei2 ，PENG Pei-pei，et al. （1.Nanjing Encephalopathic Hospital,Nanjing 210029,China;2.Nanjing Jinghua Bioengineering Co.Ltd，Nanjing 210029，China） 【Abstract】Objective：To establish the quality control method of gujinwan tablets. Methods：Using RP-HPLC with Hypersil C18 columm（150 mm×4.6 mm，5 μm）,the mobile phase consisted of methanol-water（1:3）with 1 ml/min of flow rate，and the detection wavelength was at 254 nm.Results：Gentiopicrin showed good linear relationship in the range of 0.05~0.80 μg.The recovery rate was 98.85％ and RSD was 1.16％.Conclusion：This method is simple and accurate，and can be used for content determination of ggujinwan tablets. 【Key words】Gujinwan tablet；Gentiopicrin；HPLC 骨筋丸片主要由秦艽、白芍、三七、马钱子等14味中药制成的片剂，具有活血化瘀、舒筋通络、祛风止痛的功效。用于治疗肥大性脊椎炎、颈椎病、跟骨刺、增生性关节炎、大骨节病等。收藏于卫生部药品标准《中药成方制剂》第13册。国家标准中只有几个定性鉴别的项目，无含量测定的规定，其药品质量不易控制，故急需修改其标准。骨筋丸片处方中君药为秦艽和马钱子，查阅文献报道，骨筋丸片的含量测定只有一篇刘同祥[1]P-HPLC测定骨筋丸片中士的宁含量》，检测的是马钱子，而另一个君药秦艽，其主要成分龙胆苦苷的含量在骨筋丸片质量标准中未有控制。为了适应现代生产的要求，我们对另一君药秦艽的含量测定方法进行了详细的质量研究，3批样品的检测结果表明，本方法具有操作简便、分析快速、灵敏度高、准确性好等优点，可作为骨筋丸片质量标准制定时的参考。 1 仪器与试药 岛津LC-10AT高效液相色谱仪；SPD－10A紫外检测器；江申色谱工作站，色谱柱: Kromasil 100-5 C18 （150 mm×4.6 mm， 5 μm）预柱；METTLER AE-240电子天平(瑞士)。 龙胆苦苷对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号为110770－200409，供含量测定用）；骨筋丸片:黑龙江省中医研究院制药厂提供，每片0.3g，批号20050106 甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂为分析纯。 2 色谱条件 色谱柱：Kromasil 100-5 C18（150 mm×4.6 mm，5 μm）预柱；流动相：甲醇-水（1∶3），流速1.0 ml/min，柱温25 ℃，检测波长254 nm。数据处理定量方法:外标峰面积法。理论板数按龙胆苦苷峰计算不低于3000。 3 溶液的制备 3.1 对照品溶液：精密称取龙胆苦苷对照品适量，用甲醇制成100.0 μg/ml的储备液。分别精密量取储备液0.25，0.5，1.0，2.0， 4.0 ml，各置10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别制成2.5，5.0，10.0，20.0，40