菟丝子及其伪品芥菜种子理化鉴别.docVIP

菟丝子及其伪品芥菜种子理化鉴别摘要：目的：对菟丝子及其伪品芥菜种子进行理化鉴别。方法：化学反应和薄层层析。结果：菟丝于的不同提取液对盐酸一镁粉、三氯化铁试液均呈正反应，对生物碱沉淀试剂呈负反应；薄层色谱中出槲皮素和黄酮苷成分。未检出生物碱。芥菜种子的上述实验结果则相反。二者的氨基酸和挥发油类成分薄层色谱比较结果也有所不同。结论：实验为二者提供了专属性较强的理化鉴别依据。 关键词：菟丝子；芥菜种子；化学反应；薄层色谱 中图分类号：R282.5　文献标识码：A 文章编号：1007－2349(2007)11－0033－03 菟丝子为常用中药，来源于旋花科植物菟丝子(Cuscutachinensis)的干燥成熟种子。市场上常有其伪品发生。曾报道菟丝子及其伪品十字花科植物芥菜(原变种)(Brassicajuncea var.juncea)的干燥成熟种子在原植物、药材性状、水试、显微特征和紫外光谱等方面的鉴别。为进一步提供二者专属性较强的理化鉴别依据，本文根据其理化特性，进行了化学反应和薄层色谱比较实验。 1 材料与试剂 实验用菟丝子及其伪品芥菜种子的样品来源和原植物学名鉴定同前文。试剂均为分析纯，水为重蒸馏水，薄层层析用硅胶G由中国青岛海洋化工集团公司生产、国家药典委员会监制。槲皮素对照品购于中国药品生物制品检定所，批号为081－9003。 2　方法与结果 2．1 化学反应 (1)取两种样品粉末各0.5g，加石油醚(30～60℃)超声处理3次，每次5ml、10min。滤过，药渣挥干，加乙醚同上法处理，滤过，合并各自的乙醚溶液，残渣备用。取两种乙醚溶液各5ml，分别置试管中，温水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加镁粉少许与盐酸3滴．结果菟丝子溶液显红色，芥菜种子几无色。(2)取(1)项下的药渣，挥干，加甲醇回流2次，每次5ml、20min，滤过，合并各自的甲醇溶液。取两种甲醇溶液各1ml，分别置试管中，加镁粉少许和盐酸3滴。结果菟丝子溶液显红色，芥菜种子略显淡黄色。另取两种甲醇溶液各1ml，分别置试管中，加三氯化铁试液2滴。结果菟丝子溶液显污绿色，芥菜种子显淡黄色。(3)取两种样品粉末各0.3g，加石油醚(30～60℃)5ml，水浴回流15min，滤过。药渣挥干，加0.5％的盐酸乙醇溶液5ml，水浴回流15min，滤过。取滤液加氨试液调至中性，水浴蒸干，残渣加5％硫酸溶液5ml使溶解，滤过。取滤液各1ml，分别置3支试管中，一管加碘化铋钾试液、一管加碘化汞钾试液、另一管加硅钨酸试液各2滴。结果菟丝子各管中均无沉淀发生，芥菜种子各管中分别产生棕红色、黄白色和灰白色沉淀。 2．2 薄层层析 2．2．1 黄酮苷元检识 取两种样品粉末各1g，加石油醚(30～60℃)水浴回流3次，每次10ml、15min，滤过，合并各自的石油醚溶液，备用。药渣挥干，加乙醚同上法处理，合并各自的乙醚溶液，药渣备用。取两种乙醚溶液，挥尽乙醚，残渣加乙醚1ml使溶解，得两种乙醚供试液。另取槲皮素对照品，加无水乙醇制成每ml含1mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述两种乙醚供试液各8μl、对照品溶液1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯一甲酸乙酯一甲酸(5:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。结果菟丝子色谱中，在与对照品色谱相应位置上显相同的灰褐色斑点，其它位置上尚显有两个灰褐色斑点；芥菜种子色谱中未检出任何斑点(见图1)。 2．2．2 黄酮苷检识 取(1)项下的药渣，挥干，加甲醇水浴回流3次，每次10ml、15min，滤过，合并各自的甲醇溶液，水浴蒸至约1ml，作为两种甲醇供试液。吸取上述两种甲醇供试液各6μl。分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铝乙醇溶液，100℃加热5min。结果菟丝子色谱中显有2个黄色斑点；芥菜种子色谱中在与菟丝子色谱相应位置上未检出斑点，其它位置上几无斑点显现(见图2)。 2．2．3 氨基酸类检识 吸取2．2．2项下剩余的两种甲醇供试液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上。以正丁醇-冰乙酸-水(4:1:1)为展开剂，展开。取出，晾干，喷以茚三酮试液，105℃加热至斑点显色清晰。结果菟丝子色谱中显6～7个紫红色至淡黄色斑点；芥菜种显11个斑点(见图3)。 2．2．4 挥发油类检识 取2．2．1项下的两种石油醚溶液，分别浓缩至约1ml，得两种石油醚供试液。吸取上述两种石油醚供试液各式各样1μl分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)一醋酸乙酯(9:1)为