FHZDZTR0051 土壤水解性氮的测定碱解扩散法.PDF

FHZDZTR0051 土壤 水解性氮的测定 碱解扩散法 F-HZ-DZ-TR-0051 土壤—水解性氮的测定—碱解扩散法 1 范围 本方法适用于土壤水解性氮的测定。 2 原理 土壤水解性氮的测定原用丘林的酸水解法，此法对有机质含量较高的土壤，测定结果与 作物生长有良好的相关性，但对有机质缺乏的土壤，测定结果不理想，更不适合石灰性土壤。 改进的碱解扩散法，使碱解、还原和扩散吸收各反应同时进行，操作简便，测定结果再现性 好，与作物需氮情况有一定相关性。用氢氧化钠溶液处理土壤，硝态氮含量较高的土壤，须 加还原剂还原；在扩散皿中，土壤于碱性条件下进行水解，使易水解态氮经碱解转化为氨态 氮，扩散后由硼酸溶液吸收，再用盐酸标准溶液滴定而计算水解性氮量。潜育土壤由于硝态 氮含量较少，不须加还原剂还原，可降低氢氧化钠溶液浓度。 3 试剂 3.1 氢氧化钠溶液：1.8mol/L，称取72.0g 氢氧化钠，溶解于水，再加水稀释至1000mL 。 3.2 氢氧化钠溶液：1.2mol/L，称取48.0g 氢氧化钠，溶解于水，再加水稀释至1000mL 。 3.3 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g 磨细并通过 0.25mm 筛孔的硫酸亚铁 （FeSO ·7H O ）， 4 2 与10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中。 3.4 碱性胶液：称取40g 阿拉伯胶置于 100mL 烧杯中，加入50mL 水，调匀，加热至60℃ ~70 ℃，搅拌溶解，冷却。再加入40mL 甘油和20mL 饱和碳酸钾溶液，搅匀，冷却。离心除 去泡沫和不溶物后，放置在盛有硫酸（ρ 1.84g/mL ）的干燥器中除去氨。 3.5 盐酸标准溶液：0.01mol/L，每1000mL 水中加入0.9mL 盐酸（ρ 1.19g/mL ），混匀。 标定：称取0.9534g 硼砂（Na B O ·10H O ），精确至0.0001g，加水溶解后稀释至500mL ， 2 4 7 2 得0.0100mol/L 硼砂标准溶液。吸取20.00mL 0.0100mol/L 硼砂标准溶液置于100mL 锥形瓶中， 加1 滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫红色为终点。 同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度按下式计算： C × V C 1 1 V − V 2 0 式中： C——盐酸标准溶液浓度，mol/L ； C ——硼砂标准溶液浓度，mol/L ； 1 V ——硼砂标准溶液体积，mL ； 1 V ——盐酸标准溶液用量，mL ； 2 V ——空白试验消耗盐酸标准溶液体积，mL 。 0 注：标定用硼砂必须保存于相对湿度 60%~70%的空气中，以确保硼砂含有10 个化合水，通常可在干燥器的底部放置 氯化钠和蔗糖的饱和溶液（有两者的固体存在），此时干燥器中空气的相对湿度即为60%~70% 。 3.6 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取0.099g 溴甲酚绿和0.066g 甲基红，溶于100mL 乙醇 中，变色范围pH 4.4(红) ―5.4(蓝) ，贮存期不超过2 个月。 3.7 硼酸指示剂溶液：称取20g 硼酸（H BO ），溶于1000mL 水中。使用前每 100mL 硼酸 3 3 溶液中加入 2mL 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，以稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节溶液至 紫红色 （pH 4.5 ），即为硼酸指示剂溶液。硼酸指示剂溶液如混合过久，将有终点不灵敏的现 象发生。 4 仪器 1 4.1 扩散皿，外室直径10cm，内室直径4cm （图1）。