HPLC2ICP2MS 测定中药中砷的形态.PDF

第 26 卷第 9 期 分析试验室 Vol. 26. No. 9 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2007 年 9 月 Chinese Journal of Analysis Laboratory 2007 - 9 HPLCICPMS 测定中药中砷的形态 方 　军 , 舒永红 , 滕久委 , 陈建平 , 李德良 ( 中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点试验室 , 广州 510070) ( ) 摘 　要 :报道了高效液相色谱电感耦合等离子体质谱 HPLCICPMS 联用技术 测定中药 中砷 的形态 。采用阴离子交换柱 , 以含 02 mmolL 乙二胺 四乙酸 ( EDTA) 和 2 mmolL NaH PO 的水溶液为流动相 , pH 60 , 流速为 10 mLmin , 2 4 ( ) ( ) ( ) ( ) 成功分离了亚砷酸 As Ⅲ 、砷酸 As Ⅴ 、甲基砷 MMA 和二甲基砷 DMA 。检 μ ( ) μ ( ) μ ( ) μ 出限分别为 067 gL As Ⅲ , 085 gL DMA , 043 gL MMA , 070 gL ( ) ( ) As Ⅴ 。中药样品经过 1 + 1 甲醇水溶液超声提取 , 离心、过滤 、氮气吹干 甲 ( ) 醇 , 超纯水定容 。样 品加标平均萃取 回收率分别为 : 92. 8 % As Ⅲ , 108 % ( ) ( ) ( ) ( ) DMA , 104 % MMA , 101 % As Ⅴ , RSD n = 7 均小于 10 % 。 关键词 :高效液相色谱等离子体质谱 ; 中药 ; 砷 ; 形态分析 ( ) 中图分类号 :O657. 7 　　文献标识码 :A 　　　文章编号 2007 0903404 　　砷在生态环境 中的形态 已经发现有 30 多 态的测定 。李巧等[16 ] 用离子交换树脂和溶剂萃取 种[1 ] 。大量砷化物以不同的形态存在于水 、底泥 、