芳香胺类药物的分析【药物分析与分析化学教研室】.ppt

小 结 1）滴定温度：室温10～30℃。若温度过高，使HNO2逸失，并且重氮盐分解。 [Ar-N≡N]Cl- + H2O → Ar-OH + N2↑+ HCl 2）加入KBr：加快反应 3）酸度：加入盐酸有利于①重氮化反应速度加快 ②重氮盐在酸性液中稳定③防止偶氮氨基化合物的生成。 4）滴定管尖端插入液面下2/3处：防止HNO2挥发分解。 5）滴定速度：先快后慢，重氮化反应为分子反应，接近终点时应缓缓加入NaNO2,不断搅拌。 6）指示终点方法：永停滴定法、电位法、外指示剂法(碘化钾-淀粉)、内指示剂法（中性红） 第一节 芳胺类药物的分析 弱碱性 高氯酸非水滴定 注意： 滴定前滴加醋酸汞溶液，以除去氢卤酸的干扰 指示剂：结晶紫 指示剂：萘酚苯甲醇 盐酸丁卡因 盐酸利多卡因 侧链烃胺的叔胺氮 侧链哌啶环的叔胺氮 盐酸布比卡因 第一节 芳胺类药物的分析 （二）非水溶液滴定法（non-aqueous titrimetry ） 盐酸利多卡因非水溶液滴定法反应过程 第一节 芳胺类药物的分析 （二）非水溶液滴定法（non-aqueous titrimetry ） 对乙酰氨基酚在0.4％氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及其制剂的含量测定。 第一节 芳胺类药物的分析 （三）分光光度法 对乙酰氨基酚原料、片剂、咀嚼片、泡