rsd为2.2%,表明本方法所用仪器精密度良好。.pdfVIP

ＨＰＬＣ法测定肾康丸中大黄酚、大黄素的含量 １ ２ 李静 　赵排风 　（１．三门峡市食品药品检验所　河南三门峡４７２０００；２．河南灵宝市食品药品检验所） 摘　要　目的：建立肾康丸中大黄酚、大黄素的含量测定方法。方法：采用ＨＰＬＣ法，色谱柱为ＤｉａｍｏｎｓｉＣ （２５０ｍｍ× １８ －１ ４．６ｍｍ，５ ｍ），流动相为乙腈甲醇０．１％磷酸溶液（４２∶２３∶３５），流速为１．０ｍｌ·ｍｉｎ ，检测波长为２５４ｎｍ，进样量１０ ｌ。结 μ μ －１ －１ 果：大黄酚在９．３８～１５０．００ ｇ·ｍｌ （ｒ＝１．００００），大黄素在３．３１～５３．００ ｇ·ｍｌ （ｒ＝１．００００）之间线性关系良好，其平均 μ μ 加样回收率大黄酚为９９．８３％，ＲＳＤ为０．７５％；大黄素为９９．７３％，ＲＳＤ为０．３４％。结论：此法简便，结果准确、灵敏，可用于肾 康丸的含量测定。 关键词　高效液相色谱法；大黄酚；大黄素；肾康丸 中图分类号：Ｒ９２７．２　　文献标识码：Ｂ　　文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１２）０９１３５４０３ 　　肾康丸（豫药制字：由大黄、川穹、牵牛子、 车前子、泽泻、水蛭、六月雪、半枝莲、茜草、僵蚕、地龙、黄芪、 通讯作者：李静　Ｔｅｌ：１５０３６４６６０８４　Ｅｍａｉｌ：ｌｉｊｉｎ１２６．ｃｏｍ １３５４ 中国药师　　２０１２年第１５卷第９期　　ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｉｓｔ２０１２，Ｖｏｌ．１５　Ｎｏ．９ 桑寄生、莪术等十四味药组成，是三门峡市中医院制剂处方。 具有利水降浊、解毒活瘀、行气固肾的功能。主要用于治疗 急慢性肾功能衰竭、氮质血症、尿毒症等。现行质量标准仅 有ＴＬＣ鉴别而无含量测定指标。为了更好地控制药品质量 ，本文选取本品中大黄的代表成分大黄素和大黄酚 ，对其含 量测定方法进行了研究 ，为进一步完善其质量标准提供参 考依据。 １　仪器与试药 高效液相色谱仪：岛津ＬＣ２０１０液相色谱仪，紫外检测 器，色谱数据处理工作站：ＬＣｓｏｌｕｔｉｏｎ色谱工作站。大黄酚对 照品（批号：１１０７９６２０１０１７，中国药品生物制品检定所）；大 黄素对照品（批号：１１０７５６２００１１０，中国药品生物制品检定 所）；肾康丸 （三门峡市中医院，批号：１１１１２９、１１１２０４、 １１１２１０）；甲醇、乙腈均为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为 Ａ．对照品　Ｂ．阴性样品　Ｃ．供试品　１．大黄素　２．大黄酚 超纯水。 图１　ＨＰＬＣ色谱图 ２　方法与结果 －１ μｇ·ｍｌ范围内浓度与峰面积线性关系良好。 ２．１　色谱条件 ２．５　精密度试验 色谱柱：ＤｉａｍｏｎｓｉＣ （２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５ ｍ）；流动 １８ μ 精密吸取对照品溶液，按“２．１”项下色谱条件重复进样 ６次，每次１０ ｌ，测定峰面积。结果大黄素ＲＳＤ为０．６１％， 相：乙腈甲醇０．１％磷酸溶液（４２∶２３∶３５），流速１．０ｍｌ· μ －１ 大黄酚ＲＳＤ为０．５９％。 ｍｉｎ ，检测波长为：２５４ｎｍ，进样量：１０ ｌ；柱温：４０℃；理论