高效液相色谱_二极管阵列_荧光检测器串联法同时测定精油中的七种性激素.pdfVIP

高效液相色谱_二极管阵列_荧光检测器串联法同时测定精油中的七种性激素.pdf

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高效液相色谱_二极管阵列_荧光检测器串联法同时测定精油中的七种性激素

2009年 5 月 色 谱 V o l. 27 N o. 3 M ay 2009 C h in ese J ou rn a l of C h rom a tog raph y 328~332 高效液相色谱 二极管阵列 / 荧光检测器串联法 同时测定精油中的七种性激素 王小芳 ,  曾文芳 ,  王  菁 ,  任  韧 (杭州市疾病预防控制中心, 浙江 杭州 3 10006) ( ) ( ) ( ) 摘要 :建立了高效液相色谱法 H PLC 二极管阵列检测器 DAD /荧光检测器 FLD 串联技术同时测定精油中 7 ( ) 种性激素 雌二醇 、雌三醇 、雌酮 、睾酮 、甲基睾酮 、孕酮 、己烯雌酚 的方法 。样品先用正己烷溶解后 , 用 90% 的甲 ( 醇水溶液提取 , 弃去正己烷层 , 下层清液再用正己烷脱脂 、净化 2 次 , 目标化合物以水 甲醇 乙腈 体积比为 50 ∶30 ∶ ) ( μ ) 20 为流动相 ,经 X Te r ra R P 18色谱柱 250 m m ×4 6 m m , 5 m 分离 , 用 DAD FLD 串联法进行检测 。雌二醇 、 雌三醇 、雌酮 、己烯雌酚的 DAD 检测波长为 197 nm , 睾酮 、甲基睾酮 、孕酮的 DAD 检测波长为 240 nm 。雌二醇 、雌 三醇 、雌酮同时用 FLD 定性定量 ,激发波长为 280 nm , 发射波长为 3 10 nm 。7 种性激素分离效果良好并消除了样 品中杂质峰的干扰 。7种性激素除孕酮的回收率为 795% 以外 , 其余组分的平均回收率均在 93% 以上; 相对标准 偏差为 090%~189%; 检出限为 0010 ~10 m g /L 。该方法简便 、准确 ,可用于同时测定精油中的 7种性激素 。 关键词 :高效液相色谱法; 二极管阵列检测; 荧光检测; 性激素; 精油 中图分类号 : O 658  文献标识码 : A   文章编号 : 100087 13 ( 2009) 栏 目类别 :研究论文 S im u lt a n e o u s d e t e rm in a t io n o f s e v e n s e x u a l h o rm o n e s in e s s e n t ia l o il b y h igh p e r fo rm a n c e l iq u id ch r om a t o g r ap h y w it h

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