第二章 气相色谱090的2.pptVIP

第二章 气相色谱分析;§2-1 气相色谱法概述 ;* 色谱法是一种分离技术 * 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程； ;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;当流动相携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，使被测物质在两相之间进行多次分配，这样原来的微小差异产生了很大的效果，使各组分分离，从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 这种借组分在两相间分配能力不同而使混合物中各组分分离的技术称为色谱法。;如何理解色谱法(Gas Chromatography ) 主要有2点：一是要 有两相，二是要 有差异。 两相：固定相和流动相;色谱的分类;（3）按分离过程的机制分 吸附色谱法 分配色谱法 离子交换色谱法 排阻色谱法; 色 谱 的 特 点;年代 获奖学科 获奖研究工作 1937 化学 类胡萝卜素化学，维生素A和B 1938 化学 类胡萝卜素化学 1939 化学 聚甲烯和高萜烯化学 1950 生理学、医学 性激素化学及其分离、肾皮素化学及其分离 1951 化学 超铀元素的发现 1955 化学 脑下腺激素的研究和第一次合成聚肽激素 1958 化学 胰岛素的结构 1961 化学 光合作用时发生的化学反应的确认 1970 生理学、医学 关于神经元触处迁移物质的研究 1970 化学 糖核苷酸的发现及其在生物合成碳水化合物中的作用 1972 化学 核糖核酸化学酶结构的研究 1972 生理学、医学 抗体结构的研究 ;气相色谱仪;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;气相色谱立体结构流程;气相色谱仪及其流程;1. 载气系统;2. 进样系统;特别说明的是关于气体进样的问题： 需要气体进样阀;3. 色谱柱和柱箱;4. 气相色谱检测器; ; 热导池检测器 TCD ; 检测器的性能指标 ;4.1 灵敏度（响应值或应答值）S ;4.2 检出限 D ;4.3 最小检出量 ; 4.4 线性范围 ; 4.5 响应时间;理想检测器 ;色谱图;一、色谱流出曲线及有关术语 二、塔板理论 三、速率理论 四、分离度;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;一、常 用 术 语; 用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法 （1）标准偏差（?）：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。 （2）半峰宽（Y1/2）： 色谱峰高一半处的宽度 Y1/2 =2.354 ? （3）峰底宽（Y）： Y=4 ?;;（2）用体积表示的保留值 保留体积（VR）：VR = tR×F0 （ F0为色谱柱出口处的载气流量，单位：mL/min） 死体积（VM）： VM = tM ×F0 调整保留体积（VR＇）： V R＇ = VR －VM ; 分配系数 K;分配系数 K的意义;分配比（容量因子）k;可由保留时间计算出分配比 k，两者有以下关系;从色谱流出曲线可解决以下问题;基线、峰高、峰宽;从色谱流出曲线可解决以下问题; 塔板理论假定： ①组分在每块塔板两相间瞬时达到分配平衡。 达到一次分配平衡所需的最小柱长称为理论塔板高度（H）。 ② 流动相以不连续形式加入，即以一个一个塔板体积加入。 ③试样开始都加在第0号塔板上，且试样沿色谱柱方向扩散（纵向扩散）忽略不计。 ④分配系数在各塔板上是常数。;二、塔板理论－柱分离效能指标;流出曲线方程式;色谱柱长：L， 虚拟的塔板间距离（塔板高度）：H， 色谱柱的理论塔板数为 n， 则三者的关系为： n = L / H 理论塔板数与色谱参数之间的关系为：; 单位柱长的塔板数越多，表明柱效越高 用不同物质计算可得到不同的理论塔板数,由于组分在tM时间内不参