饲料添加剂砷含量测定方法.pdfVIP

棚料广萄2008~第5期 33 检测分析 D w…iⅢti 咖i 饲累iI}添加剂砷含量测定方法 卢春香 砷过量可以损害机体组织，机理是它与动物 和氧化锌含量及回收率测定见表l，实验标准曲 组织中酶的疏基结合，使之灭活而产生毒性，尤 线见表2。 其对消化道、肝、肾、肺、皮肤及神经组织更为严 重。因此．为了减少和避免砷过量，保障人们的身 表1 硫酸铜和氧化锌含量及回收率测定 体健康．严格检测饲料及原料中砷的含量，具有 重要意义 目前，饲料中砷含量检测最常用的方 法是银盐法(仲裁法)；饲料添加剂中砷含量检测 多用砷斑法．此法为半定量方法，可测痕(微)量 砷，由于该方法是用样品砷斑与标准砷斑进行对 表2 实验标准曲线 比的一种目测方法．当样品砷含量接近或大于标 g／mL 0 1．0 2．0 4．0 6．0 8．0 10．0 准时．不能进行定量是此方法的一大弊端。本实 A 0．017 0．047 0．080 0．171 0．241 0318 0．410 验是用银盐法检测饲料添加剂(硫酸铜、硫酸铁、 氧化锌等)时所得出的一系列数据。实验过程中 遇到的问题颇多，经多方面验证．发现该方法对 通过以上实验数据对比，所测回收率中氧化 于饲料添加剂砷含量测定仍存在不少问题。 锌回收率较高。因在硫酸铜的测定过程中，样品 分析后，砷以不稳定的高价态存在．由于加入了 1国标中对饲料添加剂及磷酸盐、碳酸盐等检测 5mL 200~L的乙酸铅溶液，高价砷有可能与铅结 方法简介 合成砷酸铅而产生沉淀，造成损失，导致回收率 1．1 原理 较低。 样品经 HC1溶解后，其砷以偏砷酸根离子态 2．2在以上实验数据及现象的基础上．又做了大 存在，经碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为3价 量含有SO?-的分析纯标品，对其进行了回收率的 砷后，被锌粒和酸产生新生态氢，形成砷化氢气 测定，主要用来验证是否所有含SO 一的物质都不 体被Ag—DDTC吸收，所呈颜色与砷含量呈正比。 适合银盐法测定砷的含量。所测标准物质有硫酸 AsH3+6Ag(DDTC)=6Ag+3H(DDTC)+As(DDTC) 铜、硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸锌、硫酸镁等。通过实 1．2操作步骤 验证明，并不是所有含8042一的物质都不适合该方 详见 CB／rI1 l 3079—2006 法，被测物质只有无水硫酸铜和硫酸铁回收率较 低，甚至为零。因实验过程中涉及添加乙酸铅溶 2 结果与讨论 液，在此，也对加入乙酸铅溶液是否影响实验结 2．1任选一硫酸铜和氧化锌样品，以国标中银盐 果进行了验证(表3) 法对两样品进行前处理。因硫酸铜样品中含有 so?，为防止该样品脱硫不净，对结果产生影响． 表3 加入乙酸铅与不加乙酸铅结果及回收率对比