氯霉素分子印迹聚合物的制备及其液相色谱行为研究.pdfVIP

Ⅱ 食品农药残留及国际贸易标准 SⅡ一012(1I-025) 氯霉素分子印迹聚合物的制备 及其液相色谱行为研究 李文明+ 韩丽君 张微 张慧婷 杜鹏 潘灿平 江树人 中国农业大学理学院应用化学系，北京100094 摘要本文采用自组装本体聚合制备法制备了氯霉素的分子印迹聚合物，以处理后的氯霉 素分子印迹聚合物材料装填的液相色谱柱对氯霉素分子印迹聚合物的色谱行为进行了研究。在 以乙腈流动相0．1ml／min流速时，氯霉素印迹聚合物材料柱和非印迹聚合物材料柱对氯霉素表现 出的保留时间分别为35．0和32．6min，这说明氯霉素分子印迹聚合物材料对模板分子氯霉素具 有明显的亲和性。在所有试验样品中氯霉素分子印迹聚合物材料对氯霉素表现出了明显的选 择性。 关键词 分子印迹聚合物，氯霉素，高效液相色谱 分子印迹技术(molecularimprinting imprinted 共价或非共价的方式与模板分子结合，加入交联剂进行交联聚合，反应完成后将模板分子取 出，而形成的一种孔结构和表面功能基团与模板分子相匹配的高度交联的聚合物。由于分子 其在色谱分离、固相萃取、化学仿生传感器等方面均展现了良好的应用前景[2．3]。 丙二醇，氯霉素的相对分子质量为323．13，分子式为C。，H，：C。。N。0。。其化学结构是： 刚n占一占一c比oH U OHH 氯霉素为广谱抗菌素[4|，通过抑制细菌蛋白质合成而产生抑菌作用，对革兰氏阳性、阴性 细菌均有抑制作用。氯霉素广泛应用于畜牧饲养、渔业、蜂业作为广谱抗菌药物，也应用于农 业作为杀菌剂。但是由于氯霉素在动物机体和人体中容易积累，引起人的粒细胞缺乏症、再生 障碍性贫血，对消化系统也有严重的毒性反应，近年来世界各国和国际组织对于氯霉素的残留 都十分关注，并且制定了严格的限量标准。目前，美国、欧盟、中国等国家和地区均已将氯霉素 列为禁用药。氯霉素残留存在的基质成分复杂、干扰较多，对氯霉素样品的纯化处理和检测都 带来一定的影响，因而开展氯霉素残留分离和测定方法的研究是十分有意义的。 45 第三届“农药与环境安全”国际学术研讨会暨 第七届“植物化学保护和全球法规一体化”国际研讨会论文集 我们选择氯霉素为模板分子，采用自组装本体聚合制备法成功制备了氯霉素的分子印迹 聚合物及其空白对照的非印迹聚合物。在将这些聚合物处理后装入液相色谱柱，在高压液相 色谱上检查了它们对模板分子氯霉素和其他分子的色谱保留能力。 丑试剂和仪器 0 公，99 丁腈(AIBN)(上海化学试剂厂)。恒温水槽(北京医用仪器厂)，RetschZM200型超离心粉 碎机(德国RETSCH公司，配80UIll筛板)．液相色谱柱装柱机(北京创新通恒公司)，高压 恒公司)。 2 氯霉素分子印迹聚合物制备及其液相色谱柱的装填 采用自组装本体聚合制备法L5拍J制备氯霉素的分子印迹聚合物。以氯霉素为模板分子， 子印迹聚合物和其空白对比聚合物。用上面制得的经粉碎筛分的材料，以甲醇反复沉降除细 微颗粒，以三氯甲烷和丙酮为匀浆液在装柱机上装柱。 3 氯霉素分子印迹聚合物印迹效果的评价 用上步装填的氯霉素分子印迹聚合物液相色谱柱，在高压液相色谱仪上用甲醇+乙酸 (9：1)洗脱模板分子氯霉素。然后在此色谱仪上评价我们制备的氯霉素分子印迹聚合物材料 的色谱保留性能。评价的色谱条件是[7|：流动相乙腈，检测器波长280nm，进样量20肛I．，流速 分别为0．5，0．2，0．1mL／min，样品分别是氯霉素(2ppm)、苯甲酸(10ppm)、甲苯(10ppm)。 下面是使用上步装填的氯霉素分子印迹聚合物(25#材料)液相色谱柱和对比空白非印迹 聚合物(26#材料)装填的液相色谱柱对不同化合物的色谱保留情