氢化物原子吸收光谱分析简略-广州尚正试验试验系统有限公司.PDFVIP

广州市尚正实验室系统有限公司 氢化物原子吸收光谱分析简略 氢化物原子吸收光谱分析简略 氢氢化化物物原原子子吸吸收收光光谱谱分分析析简简略略 汞Hg、砷As、铅Pb、硒Se、锑Sb、铋Bi、锗Ge、锡Sn、碲Te 锑Sb 原子化温度（电热石英管）800℃ 锑用氢化物方法（SbH3，stibine）进行分析的文章很多，锑在很宽的PH 范围内与很宽浓度范围的硼氢 化钠反应可瞬间产生氢化锑。 锑用于原子光谱的波长有：217.59nm，231.15nm，206.833nm，221.7nm，最灵敏线的是206.8nm，217.59nm 线也常用。 与其他氢化物元素相比，锑的抗干扰能力相对较强，因此锑的氢化物发生特别好。 砷As 原子化温度（电热石英管）850℃ 砷与硼氢化物可在相当宽的酸度范围内产生氢化砷，且产量很高。 KI作为还原剂把砷酸盐还原成亚砷酸盐的可逆反应和完全程度与碘化物浓度，样品溶液的酸度，温度， 样品基体和消化时存在的氧化剂有强烈的依存关系。常用的碘化物浓度是 0.1%—6%m/V 左右，温度常 为70℃，时间50分钟以上。 样品处理过程很容易挥发损失，有机砷分解不完全，砷的氧化态的变化及试剂空白等。 砷用于原子光谱的波长有189.042nm，193.759nm，197.262nm，以193.7nm 最灵敏，但197.2nm做分析 曲线的动态范围最好。 铋Bi 原子化温度（电热石英管）650℃ 铋在很宽的PH 范围内与很宽浓度范围的硼氢化钠反应可产生产率较高的氢化铋。氢化铋的热稳定性差， 即使在室温下也会发生热分解，原子化温度较低。与其他氢化物元素相比受干扰较严重。铋样品在处理 过程中损失较小。 铋用于原子光谱的波长有：306.77nm，223.06nm，222.82nm和227.7nm等几条线，以223.06nm线为最 灵敏。要注意与临近的222.8nm线区分。 锗Ge 锗在氢化物原子吸收法分析至今仍未不普及，ICP-AES 和ICP-MS 锗氢化物方法分析较多。 氢化物AAS 由于锗的原子化温度较高，石英管原子化器不能满足高灵敏度的检出需要，需要引入火焰或 石墨炉中测试。 锗的共振灵敏线波长为265.2nm(双线265.12nm，265.16nm)。 1 - - 1 - - 11 -- -- 广州市尚正实验室系统有限公司 铅Pb 原子化温度（电热石英管）800℃ 样品处理过程中，容器对Pb（Ⅱ）有很强的吸附，加上干法灰化损失，沾污和空白，从而造成系统误差。 铅共振灵敏线波长为217.0nm，283.3nm，261.4nm，368.4nm，最灵敏线为217.0nm 硒Se 原子化温度（电热石英管）750℃ 硒在很宽的PH 范围内与很宽浓度范围的硼氢化钠反应可产生产率较高。 硒用于原子光谱的波长有196.09nm，204.0nm和206.3nm，最灵敏线是196.09nm。 硒在95—100℃水浴还原时中25—30min左右即可实现，加热温度过高或时间过长，会造成硒的挥发， 同时引起还原过头，引起吸附损失。因此硒还原时，必须考虑:温度，总酸度，氯离子浓度，回流条件， 密封。 碲Te 原子化温度（电热石英管）900℃ 有文献报道由于铋对碲的氢化物有测定有强烈的抑制作用，所以当铋存在时，测定碲基本不能进行。 常用谱线有214.275nm和238.58nm，225.9nm，最灵敏波长214.275nm。 水浴加热时间10到40分钟，在强还原剂作用下也会被进一步还原成Te（0）。 氢化锑的产生及从溶液中释放均需要在较高的酸度下进行，所以要选择较高的酸度。 锡Sn 原子化温度（电热石英管）750℃ 用氢化物法测定锡时，要注意以下几方面问题： 1.在样品处理和贮存过程中，由于锡化合物分解不完全，水解和在容器壁上吸附等会造成损失，要加以 注意，此外试剂空白 一般较高。 2.反应溶液中，酸碱的比例大小很关键。 3.生物与环境样品中，锡常以烷基锡形式存在，在氢化物反应过程中与无机锡差别很大。样品在处理过 程中必须完全分