电感耦合等离子体发射光谱常见问题.docVIP

ICP发射光谱常见问题１、影响等离子体温度的因素有： 载气流量：流量增大，中心部位温度下降；载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加；频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低；第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂（如T1）的等离子体，电子温度将增加。２、电离干扰的消除和抑制原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。３、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面？提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液；随着酸度增加，谱线强度显著降低；各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4；谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。４、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型谱线干扰；谱带系对分析谱线的干扰；连续背景对分析谱线的干扰；杂散光引起的干扰。５、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布；另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅，会使溶液提升量和雾化效率受到影响；以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测１０个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。６、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污？测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。７、ICP-AES法中，用来分解样品的酸，必须满足的条件尽可能使各种元素迅速、完全分解；所含待测元素的量可忽略不计；分解样品时，待测元素不应损失；与待测元素间不形成不溶性物质；测定时共存元素的影响要小；不损伤雾化器、炬管等。８、在ICP-AES法中，为什么必须特别重视标准溶液的配置？不正确的配置方法将导致系统偏差的产生；介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊；元素分组不当，会引起元素间谱线干扰；试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。９、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项溶剂用高纯酸或超纯酸；用重蒸的离子交换水；使用光谱纯、高纯或基准物质；把元素分成几组配制，避免谱线干扰或形成沉淀。１０、当采用有机试剂进行ICP分析时，有哪些特殊要求？高频功率一般应高于水溶液试样；冷却气流量要增高，载气流量要减少，同时应通入较高流量的辅助气；对炬管的结构和安装也有某些特殊要求；多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。１１、什么叫稀释剂？ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求？一般粘度大的试样，用气动雾化进样较难，常用低粘度的有机溶剂去稀释试样，这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有：粘度较低；分子中的碳原子数较少；有中等的挥发性；不产生或少产生有毒气体； 允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭；在炬管口产生的碳沉积较少。12、稀释剂对ICP分析有哪些影响？稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响；密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬；沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量，从而影响ICP的稳定性。 故障1：矩管点燃，循环水指示灯时闪时断，火焰突灭不能工作。原因：（1）循环水冷却，系统泵压不足。（2）磁动仪表保护开关预值过高，经常处于长闭状态，出现假保护现象。检修：（1）在原有的循环水管路中串接增压泵，增加整个水管路中的压力。（2）除去磁仪表开关，使水流直接进入矩管系统，保持长流水。故障2：反射功率超设定值，矩管源点不着火。原因：集成板741无输出正电压信号，使反射功率无法调整，控制电路失调，片子损坏。检修：更换集成块741故障3：按矩管电源前面板RF-ON键，点不着火，矩管高压耦合电容连续抖动，按键，灯不断闪动，电容打火放电。原因：高压耦合双连电容的高压多股镀银线接触不良，不断打火发红，电容值改变不稳，导致矩管能量不能按预设值耦合，故无法点燃矩管。检修：利用外套屏蔽镀银线的电缆代替高压连线，用银焊接上。 ICP-AES的使用条件和注意事项post][/post]ICP-AES的使用条件和注意事项等离子体光谱仪是大型精密仪器，在平时的使用过程中要注意精心的维护保养，不然不但您测出的数据的准确性不能保证，还会频频出现故障，让您的银子哗哗的流出去，还影响您的正常工作。? ? 1、良好的实验室环境等离子体光谱仪与其它大型精密仪器一样，需要在一定的