盐补骨脂饮片质量标准研究.doc

　　盐补骨脂饮片质量标准研究 【关键词】 盐补骨脂　补骨脂素　异补骨脂素　质量标准 　　Abstract：Objective To establish quality standard for prepared slices of salt-processed psoralea corylifolia. Methods Psoralen and isopsoraten in the crude psoralea corylifolia and its salt-processed products ined by traditional identification, thin-layer identification and HPLC method. etals ination for psoralen and isopsoraten in more than 10 patches of crude and processed samples ethod is simple and the result is reliable ination of the ponents in psoralea corylifolia. The quality control standards of the psoralea corylifolia is normative, systematic and the result is accurate.　 　　Key in,出锅,晾干,即得。②新法炮制品：取净制补骨脂10 kg,加水10 kg,浸渍一昼夜,晾干,再加2%盐溶液1 kg,拌匀,闷1 h,置炒药机内(130～150 ℃)炒15～18 min,出锅,晾干,即得。 　　1.3 仪器及试剂 　 高效液相色谱仪(美国沃特斯公司)；CYJ-700滚桶式炒药机(上海制造)。补骨脂素、异补骨脂素( 中国 生物制品检定所提供)；硅胶G(青岛海洋化工厂生产)。甲醇为色谱纯；其它试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 饮片性状 　 生补骨脂：呈肾形略扁,长3～5 mm,宽2～4 mm,厚约1.5 mm。表面黑褐色或灰褐色,有微细的网纹。质坚硬,破开内有白色种仁,有油性。微有香气,味辛微苦。 　　药典法盐补骨脂：形如补骨脂,微鼓起,色泽加深。气微香,味微咸。 　 新法盐补骨脂：肾形,微鼓起,长3～5 mm,宽2～4 mm。表面黑色、黑褐色或灰褐色,具细微网状皱纹。顶端圆钝,有一小突起,凹侧有果梗痕。质松脆,断面棕褐色。果皮薄,与种子易分离。气香,味微咸。 　　2.2 粉末显微特征 　 生补骨脂：粉末灰黄色。种皮栅栏细胞成片,横断面观细胞1列,光辉带位于上端；顶面观呈多角形,胞腔极小。种皮支持细胞1列,侧面观呈哑铃状；表面观呈类圆形,可见环状增厚壁。内生腺体自果皮表皮向内着生,形大,常破碎。完整者侧面观略呈半球形,由十数个至数十个细胞组成,呈放射状排列。子叶细胞含糊粉粒和油滴。 　　药典法盐补骨脂：与生补骨脂不同之处为子叶细胞糊粉粒糊化状。 　　新法盐补骨脂：粉末黄棕色。种皮栅状细胞横切面观细胞1列,侧壁上部较厚,下部较薄,内壁薄；顶面观多角形,胞腔极小,孔沟细而清晰；底面观呈类圆形,胞腔较大。种皮支持细胞侧面观呈哑铃状；表面观呈类圆形,可见环状增厚壁。内生腺体常破碎,完整者有时可见,表面观类圆形,中央有多个子角形表皮细胞集成类圆形细胞群,周围细胞纵向延长,呈放射状排列。内胚乳细胞呈类圆形、类长方形或多角形,细胞界限不明显,腔内有糊化淀粉粒。 　　2.3 薄层鉴别 　 取补骨脂粉末(60目)0.5 g,加甲醇10 mL,超声处理20 min,滤过,滤液作为供试品溶液。另取补骨脂素、异补骨脂素对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照[2005版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述2种溶液各2～4 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(8∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钠乙醇溶液,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同的2个蓝白色荧光斑点。 　　2.4 检查 　　2.4.1 水分测定 　　取过2号筛的粉末供试品2～4 g,精密称定,平铺于干燥至恒重的称量瓶中,厚度不超过5 mm,打开瓶盖,在100～105 ℃干燥5 h,盖瓶盖,移置干燥器中,冷却30 min,精密称定重量,再在上述温度干燥1 h,冷却,称重,至2次称重的差异不超过5 mg为止。根据减失的重量, 计算 供试品含水量,测定结果见表1、表2。 　　2.4.2 总灰分及酸不溶性灰分测定 　　总灰分测定：取过2号筛的粉末供试品3～4 g,精密称定,置炽