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C207型甲醇合成催化剂在联醇工艺中应用总结
C207型甲醇合成催化剂在联醇工艺中应用总结摘要:介绍C207型甲醇合成催化剂在兖矿峄山化工有限公司的装填、原始升温还原及应用情况。
关键词:C207联醇催化剂总结
Abstract: this paper introduces the C207 type methanol synthesis catalyst in qinglong Yi mountain chemical Co., LTD. Of the packing and original warming reduction and application.
Key words: C207 league alcohol catalyst summary
中图分类号:S963.32+6文献标识码: A 文章编号:
1、前言
兖矿峄山化工有限公司始建于1979年,现已形成年产合成氨30万吨、尿素50万吨、甲醇6万吨的生产规模,其甲醇合成工艺,采用杭州林达化工技术工程有限公司的Φ1200均温型合成塔内件,使用临朐瑞祥化工有限公司DC207型甲醇合成催化剂,通过一年来的高负荷生产来看,装置运行较为理想,达到了预期的目的。
2、联醇工艺流程
压缩来原料气经油分分离油和水后,由主副线分两路进入合成塔。主阀由塔上部进入,副阀由下部沿中心管至塔顶部与主气汇合后,进入换热器换热。再进入触媒层进行反应。反应后的气体出塔进入水冷器冷却,再经过醇分分离。分离后的部分气体去醇洗,经高压软水洗涤后去铜洗岗位。部分气体经过循环机循环继续进行合成反应,粗甲醇去精醇岗位经过精馏生产出产品甲醇。
3、催化剂的装填及升温还原
3.1催化剂的装填
首次应确认合成塔内件已调整到位并固定后,方能进行催化剂的装填工作。由于铜基催化剂的强度较低,容易破碎产生粉末,装填时须经过筛,还需防止铁锈、铁屑、塑料、油污及其它杂技混入催化剂中。
在装填过程中,先用100—150Kg干净不含油渍的Ф10mm不锈钢球缓缓的从内件筒壁均匀导入底部,均匀填铺1—2层,然后装Ф5×5粒度催化剂,为了装填均匀,采用撒布法,使催化剂落入催化剂筐内时不断改变落点,防止局部过紧或过松。装填时必须防止催化剂落入塔周环隙,温度计套管和中心管内,所以在装填时这些部位需要白布盖严,装完后小心取下,不要遗忘。铜基催化剂易污染,装完后必须立即封口。
3.2催化剂粉末的吹除
吹净催化剂粉末,通常用氮空气压缩机,以油分离器和炭过滤器蓄压,将压力提高5×105Pa,用合成塔副线阀控制,注意吹除压力不得超过2×105Pa,吹灰时需注意氮气或空气不得带油和水,气体温度不得超过40℃。吹出气体中无明显黄色粉尘时为合格。
3.3系统排气置换
在系统引入原料气以前,必须把系统中空气全部置换干净,避免空气和原料气直接接触,混合形成爆炸性气体。置换应先用氮气或惰性气体作为中间介质,使系统中氧含量低于0.2%,然后使用原料气。排气置换可以用加压排气或常压吹除,加压排气或常压吹除的放空点必须选在进气位置相对的设备与管线的末端,防止排气时存在死角。
3.4系统试压
原料气置换合格后,将系统压力分级提高由2、5、8、10直至13MPa,分别检查各设备、管道密封口有无泄漏,无泄漏则可将压力降至5MPa准备进行催化剂的升温还原。
3.5催化剂的升温还原
兖矿峄山化工有限公司采用的Φ1200均温型合成塔共装填DC207型甲醇合成催化剂14.3吨, 其主要成分是氧化铜,需经升温还原生成单质铜才具有活性,采用高氢还原的方法,此还原反应为放热反应:CuO+H2=Cu+H2O+86.7KJ/mol。升温过程中,先开启循环机,使空速保持在3000~4000h-1,稳定压力在5.0MPa,用电炉调节温度进行升温还原,升温还原方案如下:
表1峄山化工φ1200塔DC207型甲醇催化剂升温还原方案
3.5.1还原初期
此阶段物理水及化学水共存,升温到60℃,密切注意醇分放水情况,要求适当降低升温速率,缓慢逐步提温,使出水量逐渐增大,只有在半小时放水量低于25Kg时,始可提温,若高于此数则恒温。
3.5.2还原阶段
催化剂出水第一高峰期为80~100℃之间。此阶段出水量占总出水量得一半以上,化学水为主,反应热较多,加之调节手段有限,应“宁慢勿快,宁跨勿超”,保持床层温度稳定,只有当半小时放水量连续两次低于30Kg,始可提1~2℃,控制平面温差1~2℃,轴向温差<15℃。总出水量达到理论出水量一半以上,并且半小时出水量明显下降后才能进入下一阶段。
在还原主期,有少量碳酸盐分解,故在140℃左右,每小时分析水汽出塔气中的CO2含量,若CO2超过
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