藉硫酸根抑制钠的电离效应原子吸收光谱法测定氧化锆中钠.PDFVIP

第27卷 分析化学 (FENXIHUAXUE)研究简报 第 11期 1995)年 11月 ChineseJwnalofAnal州calChemistry 1284~1288 藉硫酸根抑制钠的电离效应原子吸收 光谱法测定氧化错中钠 刘 英 ‘减慕文 (北京有色金属研究总院，北京100088) 摘 要 作者发现，S04一可抑制钠原子吸收测定时的电离，分析溶液中无需另加电离抑制 剂。可不分离主体，在H2SOa-(NHa)2SOa介质中直接以空气一乙炔焰原子吸收法测定氧化错、 氧化铅中的钠。方法简便、准确。分析含钠量约0.05%和0.7%的试样，其相对标准偏差分 别为3.9%和1.3%。方法回收率为94%一106%.Na0.1%的试样，用标准加人法测定;而 对于NaL0.1%的试样，则使用标准曲线法。 关键词 钠，火焰原子吸收光谱法，电离抑制剂，电离 1 引 言 钠的测定通常使用的是火焰发射光谱法和原子吸收光谱法。但是在原子吸收测定中，由 于钠的电离电位低(5.2eV)，在火焰中易发生电离，使适合于原子吸收测量的基态原子数有所 减少，从而降低了吸光度，且吸光度一浓度曲线有向吸光度轴弯曲的现象W0 对于钠的电离，一般采用在标准和试样溶液中加人过量其他碱金属离子(1一2g/L)来消 除。这是由于过量其他碱金属在火焰中的电离，提供了大量电子，使钠的电离平衡向生成基态 原子的方向移动的缘故(2)。如在溶液中加人艳盐可使钠的吸收增加，且工作曲线呈线性。但 是一般艳盐中含钠量较高，这将影响测定精密度。 我们在研究制定氧化错、氧化铅以及工业氧化错中钠的国家标准分析方法时，发现S042- 能抑制钠原子吸收测定的电离，分析溶液中无需另加艳盐作电离抑制剂。 错及氧化错中钠的测定，以往有采用苯乙烯磺型阳离子交换树脂，在HF介质中进行离子 交换，用HO将Na从柱上洗脱，与错分离，然后进行火焰光度测定((2);错以HF溶解，Na50 留g时，用标准加入法，以空气一煤气火焰原子吸收测定，当钠在50一200卿g时，采用加错底 的标准曲线法(3)。也有在10%H2SO,介质中，以苯为燃烧气体，火焰光度法测定氧化错中钠。 本法不分离主体错、铅，在H2SO4介质中直接以空气一乙炔焰原子吸收测定钠。方法简便、 准确。 2 实验部分 2.1仪器与试剂 WFX-1B型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂);钠空心阴极灯(北京有色金属研 究总院)。硫酸:优级纯;硫酸钱:优级纯;钠标准溶液:称取2.5421g氯化钠(在400一450℃灼 烧到无爆裂声)溶于水，移人1L容量瓶中定容，用水稀释至质量浓度为10mg/L钠溶液。 1998-11-30收稿;1999-05-20接受 第 11期 刘 英等:藉硫酸根抑制钠的电离效应原子吸收光谱法测定氧化错中钠 1285 2.2试样处理步骤 Na0.01%一0.1%的试样，用标准加人法。分别称取0.1000,0.5000和1.000g试样，于预 先烘干的100ML烧杯中，分别加人3,5,10mL玫呱 和2,3,5g(NH,)2呱，盖上表皿，加热溶 解，待溶液清亮后，冷却，沿杯壁吹人少量水并稀释至25niL或50mL左右，混匀，移人50或 100ML容量瓶中定容。分取溶液3份，分别置于3个100ML容量瓶中，分取倍数取决于使最 终溶液中钠的浓度为0.2州L左右。在其中两个容量瓶中，分别加人2.0,4.0mL10州L钠 标准溶液，以水稀释至刻度。平行制备试齐li}白，待测。 Na0.1%一1.0%的试样，用标准曲线法。称取试样0.1000g于预先烘干的100ML烧杯 中，加人3niLH2S0,和2g(NHa)2OSa，加热溶解，待溶液清亮后，冷却，移人100ML容量瓶中， 定容。分取部分溶液于另一100ML容量瓶，使定容后钠浓度控制在0.2一1.0mg/L范围内，测 量吸光度。同时作空白试验。 工作曲线的绘制:从空白试验中分取与试样溶液分取体积相同的部分溶液于6个100ML 容量瓶中，分别加人0,2.0,4.0,6.0,8.0,