酰胺型Gemini表面活性剂的提纯与表征.PDFVIP

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酰胺型Gemini表面活性剂的提纯与表征.PDF

石 油 化 工 · 1322 · PETR0CHEMICALTECHN0L0GY 2009年第38卷第 l2期 酰胺型 Gemini表面活性剂的提纯与表征 王培义,尹 浩,张应军,任丹阳,李俊丽 (郑州轻工业学院 河南省表界面科学重点实验室,河南 郑州 450002) [摘要]以十二胺、丙烯酸 甲酯等为原料经加成、酰胺化反应合成了酰胺型Gemini表面活性剂 Ⅳ,Ⅳ 双十二烷基己二酰胺丙酸 钠(DLAP一12);采用酸化、无水乙醇一环己烷混合溶剂重结晶等工序提纯了DLAP一12;考察了混合溶剂配比、混合溶剂用量、结 晶温度、结晶时间对提纯效果(以DLAP一12酸化产物Ⅳ,_Ⅳ一双十二烷基己二酰胺丙酸 (DLAPA一12)的中和值表示)的影响。 实验结果表明,采用 (环 己烷):V(无水 乙醇)=9的无水乙醇一环 己烷混合溶剂,在 m(混合溶剂):m(DLAPA一12粗产品)= 11、40℃下结晶60min,结晶2次后所得DLAPA一12的中和值为 180,63mg/g(以每克试样消耗KOH的质量计),与理论中和值 接近,DLAPA一12的收率为78.68%,熔程为 108.9—109.4℃。采用元素分析仪、傅里叶变换红外光谱和核磁共振谱表征了 DLAPA一12的结构 。25℃时DLAP一12水溶液的临界胶束浓度为4.2x10。m0】/L,表面张力为30.2mN/m。 [关键词]酰胺型Gemini表面活性剂;Ⅳ,v|一双十二烷基己二酰胺丙酸钠;丙烯酸 甲酯 [文章编号]1000—8144(2009)12—1322—05 [中图分类号]TQ423.11 [文献标识码]A PurificationandCharacterizationofNew AmideGeminiSurfactant WangP f,YinHao,ZhangYingjun,RenDanyang,LiJunli (HenanProvincialKeyLabofSurfaceandInterfaceScience,ZhengzhouInstituteofLightIndus ,ZhengzhouHenan450002,China) [Abstract] A newamideGeminisurfactant,sodiumN,Ⅳ,_dilauryladipamidepropionate(DLAP一 12),wassynthesizedfromdodecylamineandmethylacrylatebyadditionandamidation.Theproduct waspurifiedbyacidificationandrecrystallizationwithmixedsolventsofethanolandcyclohexane.The influences of mi xed solvent ratio, mixed solvent dosage, recrystallization temperature and recrystallization time on the purification were studied. The neutralization value of N ,N - dilauryladipamidepropionateacid(DLAPA一12)producedbyacidificationofDLAP一12wastakenasa cntedonforpurityofthetargetproduct.UnderoptimalpurificationconditionsforcrudeDLAPA一12: ratioofmixedsolventsV(cyclohexane):V(ethano1)9,m(mixedsolvents):m (crudeDLAPA一12) 11,twicerecrystallizationsofcurdeDLAPA-12at40oC ofr60mineverytime neutraliz

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