esem在微注入条件下的湿环境研究及原位实验 preliminary of wet environments and in-situ experiments in esem with micro-injector conditions.pdfVIP

第27卷第1期 电 子显微学报 V01．27．No．1 2008年2月 ofChineseElectron 2008．02 Journal MicroscopySociety 文章编号：1000．6281(2008)01．0038—05 ESEM在微注入条件下的湿环境研究及原位实验 张隐奇1，王 丽1，卫 斌1，吉 元¨，高景峰2，郭建秋2 (北京工业大学1．固体微结构与性能研究所，2．环境与能源工程学院，北京100022) 摘 要：采用在环境扫描电镜(ESEM)中配置的微注入系统(MIS)，原位观察了NaCI晶体的溶解和结晶过程， N地V03液体与Bi(N03)，液体反应生成的BiV04晶体，以及水处理微生物在“湿环境”中的真实形貌特征。注入的 液滴量可通过调整脉冲宽度可变的MIS微阀(开关时间为ms量级)及ESEM样品室的环境参数加以控制。在300 Pa．750 Pa的样品室环境压力范围，水滴的直径约200m．300nm，水滴在样品表面的影响范围与液滴尺寸相当， 约300弘m。 关键词：微注入；环境扫描电镜(ESEM)；原位观察 中图分类号：TNl6；TB79文献标识码：A 20世纪80年代开发了环境扫描电镜 (environmental electron 瓷控制，具有纳米级的位移精度，在x、Y和z方向 scanning microscope， am、5 ESEM¨。o)，实现了不需对样品表面喷镀导电膜即分别具有5 am和0。5nm的步进长度。 77 可直接观察绝缘材料，以及含水、含油、放气等类样 MMIMIS可以在不同的温度(LNK至高温)和压 品。ESEM更为重要的特点是，通过调整样品室的力(低真空至超高真空)范围工作。图la为MIS的 压力、气氛、温度、湿度等，可对样品进行原位和动态 微注射器组件，包括微注入针头(内径约100 vtm)、 观察，获得样品自然状态下的真实形貌特征，以及反 微动阀及引线、支撑架和液体导管。图lb为MIS在 应变化过程。ESEM的基本工作原理是电子枪保持ESEM样品室内的装配图。MIS系统靠样品室内、外 在高真空，经过电磁透镜系统中的压差光阑和分级 的压力差，通过一个麟级的开关阀一微动阀，控制 泵真空系统，实现向样品室内注入水蒸汽、大气、或 液体的注入量。当微阀开启后，样品室外的注射器 其它辅助性气体，使样品室内具有较高的压力。 中的液体通过导管进入样品室，再经过微阀和针头 600 ESEM样品室压力为13Pa一2 Pa，气体分子与入 注入到样品表面。微阀开启时间由微阀的控制器调 射电子和信号电子碰撞产生大量离子，可中和非导 节脉冲宽度，即脉冲时间(在啪级)来控制。该系统 电样品表面积累的负电荷，以消除荷电效应。在此 最小注入量为皮升，最小液滴尺寸约为100ttm。由 基础上，加上近年来开发的配置在ESEM中的微操于MIS与微操纵系统(MMI)集成，因此MIS具有 纵／微注入系统，使ESEM成为一个动态观察和原位MMI的移动精度，可实现微量和精确的定位注射。 反应的小型实验室，可进行材料生长、反应及其机 实验采用FEI 200型环境扫描电镜 Quanta 理、材料与环境的相互作用等实验和研究。 kV，入射电流lO。10A—lO