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XRD X射线衍射 TEM透射电镜—ED电子衍射 SEM扫描电子显微镜扫描隧道显微镜 讨论 1.当一定，d相同的晶面，必然在相同的情况下才能获得反射。 2.当一定，d减小，就要增大，这说明间距小的晶面，其掠过角必须是较大的，否则它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射时，这点由为重要。 3.在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为：，但波长过短导致衍射角过小，使衍射现象难以观测，常用X射线的波长范围是0.25~0.05nm。 4.波长一定时，只有的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。 X射线衍射方法：1.劳埃法，采用连续的X射线照射不动的单晶体，用垂直入射的平板底片记录衍射得到的劳埃斑点，多用于单晶取向测定及晶体对称性研究。2.转晶法：采用单色X射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录，特点是入射线波长不变，靠旋转单晶体以连续改变个晶体与入射X射线的θ角来满足布拉格方程。转晶法可以确定晶体在旋转轴方向的点阵周期，确定晶体结构。3.粉末法，采用单色X射线照射多晶试样，利用多晶试样中各个微晶不同取向来改变θ角来满足布拉格方程。用于测定晶体结构，进行物相定性、定量分析，精确测量警惕的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小。 谢乐公式：说明了衍射线宽度与晶块在反射晶面法线方向上尺度成反比。利用这一公式可测定晶块大小。β半高宽，L晶面厚度 X射线衍射强度（严格定义）单位时间内通过衍射方向垂直单位面积上X射线光量子数目。表示方法：衍射峰高度或衍射峰积分面积。理论计算（P-多重性因数，F-结构因子，-因数）。 消光规律： 当H+K+L为偶数，F=2f；当H+K+L为奇数F=0. 在体心点阵中，只有当H+K+L为偶数时才产生衍射 CsCL结构消光：Cs（0 0 0）；Cl（1/2 2/2 1/2） ，当H+K+L为偶数当H+K+L为奇数 结论：CsCl属于简单立方，不存在系统消光，也不存在结构消光，但某些衍射峰加强，某些衍射峰减弱 质量符号标记：★为数据高度可靠；i为已指标化和估计强度，但可靠性不如前者；○为可靠性较差；无符号者表示一般；C为衍射数据来自计算 透射电镜工作原理及构造：原理：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息经过物镜的会聚调焦和初级放大后的电子影像投射在荧光屏板上 β为孔径半角，nsinβ为数值孔径 最小分辨距离提高分辨本领：提高电镜工作电压，降低电子波长，增大电磁透镜孔径角 聚光镜光阑：减小照明孔径，提高电子束的平行性和空间相干性。物镜光阑:限制孔径角来提高图像衬度和分辨率。选取光阑：通过调整选区光阑的位置和大小，可以选择所需要观察的试样区域。 衍射操作：通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。成像操作：若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。 明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过它，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此所得到的图像被称为明场像（BF）。 暗场像：只有衍射电子束通过物镜光阑，透射电子束被光阑挡掉，称由此所得到的图像为暗场像（DF）。散射电子成像，像有畸变、分辨率低 通过调节中间镜的电流就可以得到不同放大倍数的明场像和暗场像。 中心暗场像：使入射电子束偏转2θ，使得衍射束平行于物镜光轴通过物镜光阑。这种方法称为中心暗场成像。射电子束对试样倾斜照明，得到的暗场像。像不畸变、分辨率高 衬度：显微图像中不同区域的明暗差别。衬度来源于式样的不同区域对电子的散射能力。 衬度成像原理：强度均匀的入射电子束在经过试样散射后变成强度不均匀的电子束，这些强度不均匀的电子束投射到荧光屏上或照相底片上，转换为图像衬度。TEM衬度来源：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。非晶体的衬度来源：质厚衬度 电子衍射花样：多晶体是一系列不同半径的同心圆环，单晶是排列得十分整齐的许多规律点，非晶体是只有一个漫散的中心斑点。 电子束与样品产生哪些信号：背散射电子（BSE）、二次电子（SE）、吸收电子（AE）、透射电子（TE）、特征X射线、俄歇电子 二次电子、背散射电子成像特点：背散射电子：被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，分为弹性和非弹性两种。产额随试样的原子序数增加而上升，与入射电子的能量关系不大，应用：形貌特诊分析、显示原子序数衬度、定性成分分析、试样深度范围的性质。二次电子：被入射电子轰击出来的核外电子。特点：对式样表面状态非常敏感，能有效显示式样表面的微观形貌。产额：随原子序数的变化不明显，主要取决于表面形貌。 电子探针仪模式：定点分析、线分析、面分析。 固