高效液相色谱法测定注射用培美曲塞二钠的含量.docVIP

高效液相色谱法测定注射用培美曲塞二钠的含量 Determination of Pemetrexed Disodium for Injection by HPLC 作者： （单位：，海南 邮编） 【摘要】目的：用高效液相色谱法测定注射用培美曲塞二钠的含量。方法：采用C18柱，以乙腈-乙酸缓冲液（每水中加入1.7ml冰乙酸，用50%氢氧化钠溶液调节pH值至5.3±0.1）（11：89）为流动相1ml/min，柱温：30℃ ，紫外检测波长:285 nm。结果：培美曲塞二钠在10.01～200.2μg/ml范围内，浓度与峰面积线性关系良好 (r=0.9997)。培美曲塞二钠的平均回收率为100.0％，变异系数（RSD）为0.33％。结论：本法简便、准确、专属性强、重现性好，可用于培美曲塞二钠的质量控制。 [关键词] 培美曲塞二钠；高效液相色谱法；含量测定 【Abstract】Objective: T0 established a high performance liquid chromatography for determination of Pemetrexed Disodium for InjectionMethod：A mobile phase was acetonitrile-Acetic acid buffer (adding 1.7ml acetic acid to 1L water, with 50% sodium hydroxide solution to adjust pH value of 5.3 ± 0.1) (58:42),a flow rate of 1mL/min,and column temperature at 30℃UV detection at 285 nm。Result: The linear range was 10.0～200.μg/ml The average recovery of Pemetrexed Disodium was 100.0％ with RSD of 0.%。Conclusion：The method is simple,sensitive and accurate for allyguaiacol and can be used for controlling the quality of Pemetrexed Disodium for Injection【Key words】Pemetrexed Disodium；HPLC；determination(pemetrexed disodium)是一种作用于叶酸代谢过程多靶点的抗肿瘤新药。临床前及临床研究证实其有明确的抗多种实体肿瘤活性，包括肺癌、乳腺癌、胰腺癌、卵巢癌等，对恶性胸膜问皮瘤(MPM)的治疗尤为有效[1][2]，其注射剂商品名为力比泰(Alimta)，于2004年2月经美国FDA批准联合顺铂治疗MPM。2005年l2月该药在中国上市，批准的适应证为MPM[3]。培美曲塞二钠质量标准目前在国内外均没有收录到药典中，并且国内对培美曲塞二钠含量测定的相关文献报道也很少，为了有效控制产品质量、确保临床用药安全，我们参照了进口注册质量标准，建立了高效液相色谱法测定注射用培美曲塞二钠含量为药物原料和制剂测定提供分析手段是必须的。 1、 实验部分： 1.1 仪器和试剂 1.1.1 仪器 仪器：SPD-10AVP（岛津公司） 色谱工作站：LCsolution Lite工作站（岛津公司）南京亚东启天药业有限公；三批样品（批号：091001、、COSMOSIL 5C18-AR-Ⅱ（5μm，4.6×250mm）乙腈-乙酸缓冲液（每水中加入1.7ml冰乙酸，用50%氢氧化钠溶液调节pH值至5.3±0.1）（11：89）30℃，流速：1.0ml/min为色谱条件进行试验。 1.2溶液的配制 供试品溶液的配制：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量，加水制成每1ml中含0.1mg的溶液培美曲塞二钠对照品适量加水制成每1ml中含0.1mg的溶液，取装量差异项下的内容物适量，精密称定，加水制成每1ml中含0.1mg的溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取培美曲塞二钠对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算品中C20H21N5O6的含量。精密称取本品内容物（批号：091001）mg，置0ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；按本制剂处方配比，另精密称取空白辅料适量，同法配制，作为空白辅料溶液。 精密量取供试品溶液、空白辅料溶液和空白溶剂各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。由记录的色谱图得：空白辅料无色谱峰