饮料中塑化剂的检测gc-ms.docVIP

南京工业大学 第十三届“中丹创新杯” 实验技能大赛 初赛题目： 饮料中的塑化剂检测 参赛学院: 理学院 班级姓名: 应化1101 杨国明 : 资科1101 丁 炜一：前言 塑化剂（Plasticizer），或称增塑剂、可塑剂，是一种增加材料的柔软性或是材料液化的添加剂。其添加对象包含了塑胶、混凝土、墙壁材料、水泥与石膏等等。同一种塑化剂常常使用在不同的对象上，但其效果往往并不相同。近年来，随着塑化剂在食品、医药、环境及工业生产上的污染爆光，塑化剂的影响引起了人们的关注。所以，对塑化剂分析方法探讨很有必要。塑化剂主要是指邻苯二甲酸酯类等有机化合物，常见的有邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)等十六种有机化合物。主要应用于塑料的增塑剂，食品中的增稠剂、稳定剂，以及香味品、润滑剂和去泡剂的生产原料等等。因此，塑化剂普遍存在于食品、医疗器械和药品、以及空气及大气降尘物等环境中。在塑料制品中，邻苯二甲酸酯与聚烯烃类塑料分子是相溶的，两者间并没有严格的化学结合键，因此在使用过程中，容易从塑料中迁移到外环境，造成对食品、土壤、水和空气的污染。塑化剂的污染对人类造成多种多样的危害，比如致癌性、致畸性、免疫抑制性，尤以人体生殖功能异常等疾病最为引人注目。 表1-1 邻苯二甲酸酯类化合物信息 二：实验原理 1.气象色谱原理 气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。 2.质谱原理 质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。 3.气象色谱-质谱联用实验原理 试验样品提取净化后经气象色谱-质谱联用仪进测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以碎片的丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量。 4.检测物的列举 为了实验的整体和理性我们这次试验选取的是可口可乐作为实验试剂，研究可口可乐中塑化剂的测定。 三：实验仪器和试剂 1.实验仪器：气象色谱-质谱联用仪（GC-MS） 凝胶渗透色谱分离系统（GPC） 分析天平（感量0.0001g） 离心机（转速不低于4000r/min） 旋涡混合器 粉碎机 玻璃仪器（包括烧杯，量筒，容量瓶。胶头滴管规 格待定） 注：所有玻璃器皿洗净后，用蒸馏水淋洗三次，丙酮浸泡1h，在烘箱 中烘干，并冷却至室温。 2.实验试剂：饮料试样 正己烷（分析纯） 乙酸乙酯（分析纯） 石油醚（沸程30～60℃）（分析纯） 丙酮（分析纯） 无水硫酸钠（优级纯，于650℃灼烧4h，冷却后储存 于密闭干燥器中备用） 16种邻苯二甲酸酯标准品（样品明称详见上表1-1 邻苯 二甲酸酯类化合物信息） 四：实验设备使用条件 1.色谱条件： 色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱 [ 30m×0.25mm（内径） ×0.25μm]或相当型号色谱柱； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以20℃/min升至 220℃，保持1min，再以5℃