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化学实验指导实验一 粗食盐的提纯【实验目的】1、学习提纯粗食盐的原理和方法；2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作；3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定；4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用；5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。【仪器及试剂】 仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、 点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH试纸；试剂：HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1 )、 NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4(0.5 mol·L-1）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。【实验原理】粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、 Ba2+、SO42-等 ），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42- 便转化为难溶解的BaSO4 沉淀而除去。反应方程式为：然后将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液，Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。少量的可溶性杂质（如KCl），由于含量少，溶解度又很大，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离。【实验步骤】1、粗食盐提纯：⑴ 除去泥沙及SO42- 称取7.5 g 粗食盐放入100 mL 的烧杯中，加入30 mL水，加热、搅拌使其溶解，继续加热近沸腾，一边搅拌一边滴加1.5～2 mL 1 mol·L-1的BaCl2 溶液，直至SO42-沉淀完全为止。为了检验沉淀是否完全，可将酒精灯移去，停止搅拌，待沉淀沉降后，沿烧杯壁滴加1或2滴BaCl2溶液，观察是否有沉淀生成。如无浑浊，说明SO42-已沉淀完全；如有浑浊，则继续滴1 mol·L-1的BaCl2溶液，直到沉淀完全为止。沉淀完全后再继续加热几分钟，过滤，保留溶液，弃去BaSO4及原来的不溶性杂质。⑵ 除去Ca2+，Mg2+ 和过量的Ba2+ 将滤液转移至另一干净的烧杯中，在加热至接近沸腾的情况下，边搅拌边滴加1 mL 2 mol·L-1 NaOH溶液，并滴加4～5 mL 1 mol·L-1 Na2CO3 溶液至沉淀完全为止，过滤，弃去沉淀。⑶ 除去剩余的CO32-和K+将滤液转移至蒸发皿中，用3 mol· L-1的HCl将溶液pH 值调至4～5，用小火加热浓缩蒸发，同时不断搅拌，直至溶液呈稠粥状，减压过滤，将晶体尽量抽干。将晶体转移至蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动，防止结块。在无水蒸汽逸出后，改用大火烘炒几分钟，即得到洁白而松散的NaCl晶体。冷却，称重，计算产率。2、产品纯度的检验称取精制食盐1 g于试管中，加5 mL蒸馏水溶解，检验是否有K+、Mg2+、SO42+、Ca2+离子存在。⑴ SO42-的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加1 mol·L-1BaCl2溶液，观察是否有BaSO4沉淀生成。⑵ Ca2+的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加2～3滴0.5 mol·L-1 (NH4)2C2O4溶液，观察是否有CaC2O4沉淀生成。⑶ Mg2+的检验：取1 mL上述溶液于另一只试管中，滴加2～3滴2 mol·L-1NaOH溶液，使溶液成碱性（可用pH试纸检验），再加入2～3滴镁试剂，观察现象。⑷ K+ 的检验： 取上述溶液2～3滴于点滴板中，滴加6 mol·L-1的HAc溶液2～3滴酸化，加入新配制的亚硝酸钴钠，观察是否有沉淀生成（若现象不明显，可用玻璃棒摩擦点滴板）。【注意事项】注意事项：注意抽滤装置的正确使用方法；转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用；在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH7，而不用其它酸；在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；最后在干燥时不可以将溶液蒸干。【过滤装置图】【思考题及答案】 思考题：1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，为什么要先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？ 2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？HCl加多了可否用KOH调回？ 3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时，为何要加热？ 4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na2CO3？5、提