冷原子吸收测定磷矿砂中汞含量.doc

冷原子吸收测定磷矿砂中汞含量摘要：我国贵州、云南、湖北盛产磷矿，湛江港是我国出口磷矿砂的主要港口之一，由于进口国家对环保的要求，出口的磷矿要求检测汞的含量。磷矿中汞的测定，在ISO标准、国标、行标均无标准，参考有关文献，试样采用盐酸－硝酸分解，在高锰酸钾存在下，汞转化为二价汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，在酸性介质中，用二氯化锡将二价汞还原为金属汞，于冷原子吸收法，波长在253.7nm处进行测量。方法简单、快捷。 关键词：磷矿砂冷原子吸收汞 Abstract: our guizhou, yunnan, hubei is rich in phosphate rock, zhanjiang harbour by our country export phosphate is one of the main port sand, because the importing country the environmental requirements, export phosphate rock of mercury content detection requirements. The determination of mercury in phosphate rock, in ISO standard, national standard, and do the marking are without, refer to the related literature, sample using hydrochloric acid-nitric acid decomposition, in the presence of potassium permanganate, mercury into bivalent mercury, hydrochloric acid amine reduction (excess oxidant, in acid medium, with two chloride pentahydrate will bivalent mercury reduction of mercury, in cold atomic absorption method, in 253.7 nm wavelength in the measurement. Method is simple, fast. Keywords: phosphate sand cold atomic absorption mercury 中图分类号：O741+.2文献标识码：A 文章编号： 一、 试剂及标准溶液 二、仪器： F732-V智能型测汞仪 三、试样：试样通过125micro;m 试验筛，于105~110℃干燥2小时，置于干燥器中冷却至室温。 四、分析步骤 4.1称0.500g样，置于50 ml刻度的烧瓶中，同时做空白试验，加少许水润温试样，加入15ml盐酸，5ml硝酸，混匀，低温加热煮沸，保持微沸30 min取下冷却，以水稀释至约35 ml，加入1ml高锰酸钾溶液，以水稀释至刻度，静置。 4.2取5.00ml清液，置于预先加入一滴盐酸羟胺的还原反应瓶中，加入2ml二氯化锡溶液，进行测试。 4.3移取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml汞标准（1ml=0.5micro;g.）溶液,分别置于一组100ml容量瓶中，加入15ml盐酸，5ml硝酸和2ml高锰酸钾溶液，以水稀释至刻度。移取5ml溶液，以下按4.2进行测试。 五、结果与讨论 5.1 温度对溶样的影响 溶样过程中温度太高，酸度挥发过快，会造成溶样不完全，而汞的沸点低，很容易挥发，经试验，溶样时电热板温度最好控制在130℃左右，溶液保持微沸状态30min. 5.2 溶样介质的选择 采用了HCl-HF-HClO4及HNO3-HClO4和HCl－HNO3等组合酸的溶矿方法，发现HCl－HNO3溶矿的效果较为理想。结果见表1。 表1 5.3 准确度和精密度 取两个含量不同的磷矿石样品11225及11230，加入两个同样水平的汞含量，作加标回收试验。加标回收率在96.55~106.0%，RSD%为1.14%和1.72%，结果见表2。 表2 5.4 与美国MI公司样品的结果比对 从表3可见，本方法测试结果与美方试验室数据基本吻合，方法的准确度和精确度均能满足工作要求，为我国的磷矿石出口打破国际上的贸易技术堡垒，促进我国的出口和发展，提供了一个较好的检验方法。 参考文献： [1]地质矿产部科学技术司实验管理处。岩石和矿