双试剂双波长光度法同时测定硅石中的铁和钛.pdfVIP

化学分析计量 2008年，第17卷，第1期 双试剂双波长光度法同时测定硅石中的铁和钛 李凤超 周振华 王厚德 (济南高新开发区泉东标准物质研究所，济南 250013) 摘要 研究以邻二氮菲(Phen)和二安替比林甲烷(DAM)为显色剂同时测定硅石中的铁和钛，在pH值为0．99 — 1．26的酸性条件下，Phen和DAM可分别与铁和钛生成稳定的有色络合物。分别在波长510 nm和390 nm测其吸 光度，用双波长计算法，同时测定试液中的铁和钛。铁量在0—100 g／(50 mL)，钛量在0—150 g／(50 mL)，符合比 耳定律。铁和钛的加标回收率分别为99．8％～101．3％和98．8％～101．6％。 关键词 双波长 分光光度法 铁 钛 硅石 在工业生产中对硅石、石英砂等原材料中铁和 (1+3)，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。此 钛的含量有极严格的质量要求，研究设计一种能同 标准溶液(A)铁含量为0．1 g／L。吸取100 mL标准 时测定铁和钛的分光光度分析法，能准确快速地测 溶液(A)，注入500 mL容量瓶中，加5 mL硫酸溶液 定铁和钛的含量，具重要的意义。目前用于同时测 (1+10)，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。此标准溶液 定铁和钛的分光光度法已有人进行研究 ]。但以 (B)铁含量为20~g／mL； 邻二氮菲(Phen)和二安替比林甲烷(DAM)为显色 钛标准溶液(A)：称取0．100 g经高温灼烧后 剂同时测定铁和钛尚未见报道。笔者根据Phen和 的二氧化钛置于铂坩埚中，加入2 g焦硫酸钾，在 Fe(Ⅱ)、DAM和Ti(1V)能分别生成高灵敏度的有 500～600c【=下熔融至透明，熔块用硫酸溶液(1+ 色络合物且两络合物最大吸收峰不重叠的特性，用 10)浸出，并加热至50～60c【=，使熔融物完全分解。 双波长计算光度法在同一体系中同时测定铁和钛。 将溶液冷却后，移人1 000 mL容量瓶中，再以硫酸 该方法简便快速，选择性好，准确度较高。 溶液(1+10)稀释至标线，摇匀。此标准溶液(A)二 1 实验部分 氧化钛含量0．1 g／L。吸取100 mL标准溶液(A)， 1．1 方法原理 注入500 mL容量瓶中，用硫酸溶液(1+10)稀释至 当被测溶液中含有M和N两种有色化合物时， 标线，摇匀。此标准溶液(B)二氧化钛含量为20 这两种化合物的吸收光谱可能发生重叠。如图1， ~g／mL； 这种情况下，要找出两个波长A，和A ，并在波长为 邻二氮菲溶液：1．5 L； 和A 处测定吸光度A 和A ，有吸光值的加和性得 二安替比林甲烷溶液：30 L； 联立方程： 盐酸羟胺：100 g／L； Al=KMlbcM+ l6cN 所用水皆为自制一次蒸馏水。 A2=KM2bcM+ N26。N 1．3 实验方法 式中：c 、CN分别为M和N的浓度；b为液层厚 准确移取一定量的铁、钛标准溶液于100 mL小 度(用1 cm比色皿时其值为1)；KM ，K 分别为M 烧杯中，加入2 mL的盐酸羟胺，然后加入4 mL的邻 和N在波长为A 时的摩尔吸收系数；K ，K 分别 二氮菲，摇匀，放置10 min后，然后加入20 mL的二 为M和N在波长为A：时的摩尔吸收系数。各 可 安替比林甲烷，调节pH值至0．99～1．26之间，定 预先用M和N的纯溶液在两种波长处