陈纭老师芳酸类非甾体抗炎药物的分析.pptVIP

第一节 结构与性质 一、结构分析 第二节 鉴别试验 一、FeCl3反应 二 缩合反应 红外吸收光谱法 八、色谱法 （二）、阿司匹林中水杨酸的检查 第四节 含量测定 一、中和法 2. 剩余滴定法 美洛昔康含量测定ChP（2010）：供试品加25ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）25ml，采用溴麝香草酚蓝指示液，盐酸滴定液（0.1mol/l）回滴。 3. 按规定对药品检验完毕后，应对检查结果进行 A、与标准比较 B、校正 C、核对 D、复核 E、妥善保存 6. 药品的含量测定是指 A、用法定方法测定有效成份的含量 B、用规定方法测定药物的含量 C、用法定方法测定药物中组分的含量 D、测定药物的含量 E、测定药品含量 9. 药物的检查项下应包括 A、均一性 B、有效性 C、安全性 D、纯度要求 E、杂质检查 10.研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量，包括 A 进行药物结构分析 B 药物成品的化学检验工作 C 药物生产过程的质量控制 D 药物储存过程的质量考察 E 药物销售过程分析 11.药品质量标准的主要内容包括 A 名称 B 性状 C 鉴别与检查 D 含量测定 E 类别与贮藏 12.测定物质的物理化学性质与温度关系的一类仪器分析方法称为 A、温度测定法 B、温控法 C、热分析法 D、热导法 E、仪器分析法 14.有机卤素药物常用的测定方法有 A 直接回流后测定法 B 碱性还原后测定法 C 氧瓶燃烧分解后测定法 D 直接络合滴定法 E 硝酸银标准液直接滴定法 15.在药物生产过程中引入杂质的途径为 A 原料不纯或部分未反应完全的原料造成 B 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成 C 需加入的各种试剂产生吸附。共沉淀生成混晶等造成 D 所用金属器皿及装置等引入杂质 E 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质 16.药物分析的任务是 A 常规药品检验 B 制订药品标准 C 参与临床药学研究 D 药物研制过程中的分析监控 E 药理动物模型研究 供试品液：CHCl3液 洗脱液1：CHCl3 洗脱液2：HAC- 乙醚 硅藻土，FeCl3-尿素 玻璃棉 硅藻土，NaHCO3 供试品液：CHCl3-HCl液 洗脱液1：HAC-CHCl3 (1:10) 10ml 洗脱液2：HAC- CHCl3 (1:100) 85ml 1-杂质先洗脱 2-SA后洗脱 ?max=306nm Au＜As 1-杂质先洗脱 2-ASA后洗脱 ?max=280nm ASA(mg)=C(Au/As) 三、HPLC 阿司匹林栓剂 ChP（2010） 离子抑制RP色谱法 外标法定量 流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20:5:5:70) 检测波长：276nm 例1．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是 A. 碘化钾 B. 碘化汞钾 C. 三氯化铁 D. 硫酸亚铁 E. 亚铁氰化钾 例2. 乙酰水杨酸片剂可采用的测定方法为 A. 非水滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 两步滴定法 D. 柱色谱法 E. 双相滴定法 例3．测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是 A. 重量法 B. 酸碱滴定法 C. 高效液相色谱法 D. 络合滴定法 E. 高锰酸钾法 例4. 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是 A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg 反应摩尔比为1∶1 T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 c——滴定液浓度，mol/L M——被测物的摩尔质量，g/mol n——1mol样品消耗滴定液的摩尔数，常用反应摩尔比体现，即反应摩尔比为1∶n 例5. 阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是 A. 苯酚 B. 乙酰水杨酸 C. 水杨酸 D. 醋酸钠 E. 醋酸苯酯 例6. 水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH值是 A. pH10.0 B. pH2.0 C. pH7～8 D. pH4～6 E. pH2.0±0.1 例7. 两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片