抗异散制剂的质量控制研究.docVIP

抗异散制剂的质量控制研究 吕经兰 黄明明 王凤琴（河南省平顶山市妇幼保健院，平顶山市 467000） 关键词：抗异散；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量标准 抗异散是由黄柏、桃仁、牡丹皮、穿山甲(炙)、莪术、红花等十一味药材制成的散剂，为我院制剂，具有清热解毒，去瘀散结之功效，用于治疗子宫内膜异位症。本文采用TLC法对方中的黄柏和红花进行定性鉴别，采用HPLC法对方中牡丹皮的主要成分丹皮酚进行含量测定，使该制剂的内在质量得到了有效地控制。 １ 材料与方法 1.1 材料 1.1.1仪器 日本岛津高效液相色谱系统：SPD-10AVP 紫外检测器 ， LC-10ADVP输液泵，RHEODYNE 7725i手动进样阀 20ul定量环， CS-Light色谱工作站，Precisa 92SM-202A-DR型电子分析天平，SECOMAM UV IKON XL型紫外-可见分光光度计。 1.1.2 试药 黄柏对照药材（批号：121510-200501），红花对照药材（批号：120907-200407），盐酸小檗碱对照品（供鉴别用，批号：713-9003），丹皮酚对照品（供含量测定用，批号：0708-9704），均由中国药品生物制品检定所提供，乙腈为色谱纯（德国默克），其它试剂均为分析纯；抗异散样品由我院制剂室提供（批号20070507。 1.2方法 1.2.1 黄柏TLC鉴别[1] 取本品粉末2 g，加甲醇10 ml，加热回流15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1 g，加甲醇5 ml，按供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱mm,5μm）；流动相：甲醇-水（50：50）[1]；检测波长：274 nm；流速：1.0 ml/min；柱温：30 ℃。 1.2.3.2线性关系考察 精密量取对照品溶液0.5 ml，1.0 ml，2.0 ml，3.0 ml，5.0 ml置25 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，进样测定。 1.2.3.3精密度试验 取同一对照品溶液（浓度10.4 μg/ml）连续进样5次。 1.2.3.4 重复性试验 取同一批样品（批号，5份，按样品测定项下的方法测定，并计算。 1.2.3.5 稳定性试验 取同一批样品溶液，分别在室温放置0、2、4、8、12、24h后测定丹皮酚的峰面积积分值。 1.2.3.6 加样回收率试验 取已知含量的供试品（批号0.5 g，9份，精密称定，分别加入丹皮酚对照品储备液2.0 ml、3.0 ml、4.0 ml各3份，按供试品溶液制备方法制备，并按样品测定项下测定，计算含量。 1.2.3.7样品测定 取三个批号20070507的供试品，每批取样三份，每份取约1g，精密称定，按供试品溶液制备方法制备，进行测定。 2结果 2.1黄柏TLC鉴别结果：供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰，见图1。 图1 黄柏TLC图谱 图2 红花TLC图谱 1，2，3三批供试品 4盐酸小檗碱对照品 1，2，3三批供试品 4红花对照药材 5盐酸小檗碱对照药材 6黄柏阴性 5红花阴性 2.2红花TLC鉴别结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰，见图2。 2.3牡丹皮中主要成分丹皮酚的含量测定结果 2.3.1在此色谱条件下丹皮酚峰保留时间t=17.3 min ,理论塔板数n 5000，阴性对照无干扰，见图3。 图3 抗异散 HPLC图 A对照品图谱 B供试品图谱 C阴性对照图谱 1丹皮酚 2.3.2以峰面积积分值为纵坐标，对照品浓度为横坐标，得线性回归方程为：Y =116603.4X-17243.22 ，r=0.9999，结果表明在5.2～52 μg/ml范围内线性关系良好。 2.3.3精密度试验结果：测定丹皮酚峰面积积分值，RSD为0.2% 。 2.3.4重复性试验结果：丹皮酚含量的RSD为0.86%。 2.3.5稳定性试验结果：6次测定的丹皮酚峰面积积分值的RSD为1.43%。 2.3.6加样回收率试验结果：平均回收率为100.32%，RSD为1.08%。 2.3.7样品测定结果分别为：批