能量色散X射线荧光法测定涂钯硅藻土中的钯含量.PDFVIP

　第 21 卷　第 2 期 核电子学与探测技术 . 21　 . 2　 V o l N o 　 2001 年　3 月 N uclear E lectron ics D etection T echno logy M arch　2001　 能量色散X 射线荧光法测定 涂钯硅藻土中的钯含量 杨明太, 陈锦华, 齐红莲 ( 中国工程物理研究院, 四川绵阳市919 信箱 71 分箱　621900) 　　摘要: 在涂钯硅藻土样品中定量加入内标元素M o 和王水, 制成分析试样, 用能量色散X 射线荧光 (EDXR F ) 法测定钯含量。该方法可测定钯含量为 5%～ 50% 范围的涂钯硅藻土样品, 方法快速、简便, 其 相对标准偏差优于 1% , 回收率98%～ 108% 。 关键词: X 射线荧光; 涂钯硅藻土; 内标法; 钯含量 中图分类号: 　 271 5　　文献标识码: 　 　　文章编号: (2001) TL A 0　引言 1　基本原理 涂钯硅藻土是以高表面面积的硅藻土为基 用已知量的 系列标准溶液, 制成符 M o Pd 体, 将钯涂敷在硅藻土表面而形成的氢化物材 合X 射线荧光分析仪测量的试样, 在能量色散 料, 通称为涂钯硅藻土。由于硅藻土具有疏水 X 射线荧光谱仪上测得M oK线与 PdK线强 性, 钯对某些元素具有吸附作用、对某些元素却 度 I 1 和 I 2 。根据一般函数的幂级数展开式f ( ) n - 1 很不活泼 如空气 , 因而, 近年来已将涂钯硅藻 (x ) = an - 1x , 取其 n 级近似值, 利用 n 个标 ( ) [ 1 ] 土用于某些特殊气体的泵输与纯化 如氚 。 准样品的M o 含量(R 1) 和 Pd 含量(R 2 ) 与测得 显然, 涂钯硅藻土中的钯含量是直接影响其使 的相应的X 射线强度 I 1 和 I 2 , 通过计算机拟 用效果的最主要的质量指标, 所以, 建立准确测 合, 建立函数关系式: 量涂钯硅藻土中钯含量的分析方法, 对于涂钯 R 2R 1 = an - 1 (I 2I 1) n- 1 ( 1) 硅藻土的性能研究、制备与使用是至关重要的。 式中: R 1 为标样中M o 的质量分数; R 2 为标样 由于涂钯硅藻土这一新工艺、新技术的研 中 Pd 的质量分数; I 1 为M oK 线强度; I 2 为 究与应用是近年来的事。因此, 对于涂钯硅藻土 PdK线强度; n 为标样个数; an- 1 为待定系数。 中钯含量的测量, 目前尚未见公开报道。我们通 利用 n 个标样的含量与相应的 X 射线强 过实验研究建立了利用 EDXR F 法测定涂钯硅 ( )