高效液相色谱法测定宠物食品中的三聚氰胺.PDFVIP

第27卷增刊 分析试验室 Y01．27．Suppl． 2008年5月 ChineseJournalof laboratory 2008—5 Analysis 高效液相色谱法测定宠物食品中的三聚氰胺 赵永彪，李自春，刘婷’，宋薇 (谱尼测试科技(北京)有限公司研发实验室) 摘要：建立了测定宠物食品中三聚氰胺的高效液相色谱分析方法。采用ODS 分离柱，以10．0mmol／L的庚烷磺酸钠(用HCl调节pH3．0)．乙腈(90：10)为流动 相，在236nm波长下检测三聚氰胺含量，测定结果的平均回收率为96．5％，平 均相对标准偏差为1．39％。最低定量捡出浓度为2 ms／ks。本方法也可应用于其 它类型动物食品中三聚氰胺的含量分析。 关键词：三聚氰胺；I-IPLC 三聚氰胺，又称为蜜胺，具有均匀的结构，是 (Aldrich)，庚烷磺酸钠(进口分装试剂，来自天津 一种重要的氮杂环有机化工原料…。主要用于生 市东华试剂厂)，乙腈为色谱纯(J豚Chemical 产三聚氰胺．甲醛树脂，广泛用于木材加工、塑料、 UD)；其它试剂为国产分析纯，水为二次重蒸去 涂料、造纸、纺织、皮革0电气、医药等行业，目 离子水。 前是重要的尿素后加工产品。由于三聚氰胺是含 1．2标准溶液的配制 氮量较高的化学物质，因此按照目前国际上测量 三聚氰胺标准储备溶液(1．0 m#mL)：精密称 饲料蛋白质含量通行的办法”凯氏定氮法”检测， 取三聚氰胺100 就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。2007混合溶液溶解并定容至100mL。 年3、4月份，美国发生多起猫、狗等宠物中毒死 1．3色谱条件 亡事件。美国食品药品管理局在随后的调查发现， ，色谱柱：VP-ODS分析柱(日本岛津公司)，5 回收的宠物食品所用的小麦麸蛋白添加物中有较 mm；以10．0ran∞l／L的庚烷磺酸钠 ／an，4．6×250 高浓度的三聚氰胺存在，并且指出原料来源于中 3．0)．乙腈(90：10)为流动相，柱温 (用HCl调节pH 国。国内某些饲料生产企业添加三聚氰胺的目的 为35℃，流速为lmL／min，紫外检测器检测波长 就是增加蛋白质量含量。目前，美国等国家已明 为236 nln，进样体积为lO止。 令禁止在动物食品中添加三聚氰胺。为了满足国 1．4试样制备 内企业的出口需求，本实验室摸索出一种简便快 称取样品2．0 mL g(精确至0．001g)，置于25 速、灵敏度较高的分析方法。已报道的三聚氰胺 容量瓶中，用y(乙腈)：y(水)=3：2的混合溶液 的检测方法[1叫有GC／MS法、I-IPLC／MS法和HPLC 溶解，超声-1h，冷却后定容至刻度，混匀，上层 法，但是针对宠巷食品中三聚氰胺的分析方法报 清液经0．45舯滤膜，滤液用于液相色谱分析测 道得还较少。本文研究了HPLC法测定宠物食品中定。 三聚氰胺涵量韵方法，该方法样品处理比较简便， 1．5样品加标