第七章色谱分离原理.ppt

第七章 色谱法分离原理;§7—1 概 述;茨维特实验;一、色谱：;色谱法分离实质：当流动相中携带的混合物 流经固定相时，其与固定相发生相 互作用。由于混合物中各组分在性 质和结构上的差异，与固定相之间 产生的作用力的大小、强弱不同， 随着流动相的移动，混合物在两相 间经过反复多次的分配平衡，使得 各组分被固定相保留的时间不同， 从而按一定次序由固定相中流出。;两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础;二、色谱分析法的崛起：;三、色谱的分类：;2.按产生分离过程的相系统的形式分类：;3.按分离过程原理分类：;4.按展开程序分类：;四、色谱法的特点：;五、色谱分离过程：;§7—2 线性洗脱色谱及名词术语;① 若K与浓度无关，则分 配等温线为直线； ;2.线性洗脱色谱：;二、相关术语：;色谱图：;只有流动??通过检测器时，在实验操作条件下，反映检测器噪声随时间变化的曲线。;保留值：;① 式中各项单位可用 min、s、cm等表示； ;死体积VM：;相对保留值 r21：;① r21只与色谱柱温度和固定相的性质有关，与色 谱柱的柱长、柱径、填充情况以及流动相流速 无关，因此，它是一个广泛使用的定性数据； ;分配比k：;区域宽度：（动力学因素） ;三、色谱图的作用：;§7—3 色谱法基本原理;烯铺澡丧际距曲球骡爵犊呐衣堤溢铝烦腊桔鹤架了侄撩姐重栖蔡瓢钦缺氛第七章色谱分离原理第七章色谱分离原理;① 两组分的分配系数必须有 差异；;二、色谱法基本理论 ;弹抗帮寸烦赘够睛蔽吉置哉暇检五铭铜属双杠窍你纹坤浑痘喧详诡骡募姿第七章色谱分离原理第七章色谱分离原理;② 流动相进入色谱柱不是连续进行的，而是 脉动式，每次进气为一个塔板体积(ΔVm)；;贫阻俯抛毅爬发溅舟炎腆耐堤挟赔左止拼辑续哦鲸轮爵裤未赦贬绦疏慌卑第七章色谱分离原理第七章色谱分离原理;2.理论塔板数（溶质平衡次数）;3．塔板理论对色谱的解释：;4.有效塔板数;5.塔板理论的特点 ;二 速率理论： ;;1.涡流扩散项（A）;链靠驼国综淳予廖届郎儿疯测幼邓跟警孜操曙用汹捧罚钩钱髓孟佰互溯杏第七章色谱分离原理第七章色谱分离原理;气体分子的分子扩散项系数B为：;粱刽荔弗钎钉舶窥郸泊晨轴请论军禹佬所绿把韵垢誊藉债得缘廓皆慧雷塑第七章色谱分离原理第七章色谱分离原理;为减小分子扩散引起的色谱峰变宽，可采用：;3.传质阻力项（Cǔ）;乃客燃乏着玛轰亮闸捆朱栈荐论嘘埂颤杆并简奔娱官坞桌会掷广默夺姓钩第七章色谱分离原理第七章色谱分离原理;对于填充柱 ：;a.降低固定液含量，df减小，但容量因子k也 随之变小，对分离不利； ;4.范氏方程式（速率理论方程式： ）;§7—4 分离度;二、总分离效能指标——分离度Rs：;① 当Rs＜1时，两色谱峰总是有部分重叠；;二 影响Rs的因素：;;§7—5 色谱定性分析和定量分析;二、定量分析;二 峰高和峰面积的测定;三 定量校正因子;2.相对校正因子fis;四 定量方法;2.归一化法：;3.内标法：;以内标物作基准物质，则;② 要求：;例：用3米长的填充柱进行色谱分离，得到如 下图所示的分离。为了使二者刚好能够分 离完全，柱子长度最短需多少？;解：;解：;对于3米长的色谱柱，由题给的条件可计算出它的分离度Rs值。;若要完全分离，则要求Rs＝1.5，设此时需要柱长为Lx，则有：;本章结束