实验讲义十七本体聚合有机玻璃的合成..doc

实验十七 本体聚合——有机玻璃的合成 概述 近年来随着放射医学、原子能工业等的发展，，，C射线有机材料，，X射线透明屏蔽材料。由于铅对射线的吸声系数较大，，MMA 分别与氧化铅和辛酸按一定比例反应制得甲基丙烯酸铅和辛酸铅，，80℃左右聚合5 h，120℃再聚合1h，，，C射线的吸收能力随聚合材料中有机铅的含量增加而上升，并通过实验证明了其所合成的聚合材料对中、低能量C射线具有明显的防护作用。 目前国内外对防辐射有机玻璃的研究重点主要集中在含铅有机玻璃方面，，，， 在生产实施过程中，有机玻璃多采用本体聚合方法。本体聚合是聚合单体自身由少量引 发剂或热、光、辐射引发的聚合反应。其优点是产品纯度高及无需后处理；缺点是反应难于控制。由于单体 MMA 比重只有 0.94 g/cm2。而其聚合物 PMMA 比重为 1.17 g/cm2，故从单体到聚合物有较大的体积收缩。因而工业生产上一般先做成甲基丙烯酸甲酯预聚体，然后再进行浇膜。这样一则可以减少体积收缩，二则预聚体具有一定粘度，再采用甲板式模具时不会产生漏液现象。 三、实验仪器及试剂 1．仪器：磁力(机械)搅拌器，恒温水浴锅，控温温度计，100ml三颈烧瓶，磨口玻璃瓶塞，回流冷凝管，（通氮系统）,1.5*15厘米玻璃试管（两支），50ml烧杯，玻璃棒，烘箱。 2．试剂：甲基丙烯酸甲酯，偶氮二异丁腈（AIBN） 实验条件 MMA AIBN 反应温度（1） 反应温度（2） 反应温度（3） 实验参数 20g 0.06g 75℃～85℃ 45℃～55℃ 100℃～105℃ 实验控制 0.5 h 20 h 2～3 h 四、实验步骤 1．预聚合 在100ml三颈烧瓶中加入20g MMA 和 0.06g引发剂AIBN，瓶口用磨口玻璃瓶塞盖住。开动搅拌，水浴锅恒温，升温至 75℃～85℃，预聚合约30min，注意观察体系黏度变化，当体系黏度变大但仍能够顺畅流动时结束预聚合。 2．浇铸灌模 将预聚合液小心灌入已干燥的两支试管中，用有孔橡皮塞或纸捻塞紧。最后将试管上标注实验人姓名或个人代码。 3．后聚合 控制烘箱温度在 45℃～55℃ ，聚合20 h。温度不能太高，否则产物内部易产生气泡。烘箱温度升高至 100℃～105℃ ，聚合2～3 h，使单体完全转化。取出试管，待其冷却后敲碎即得到棒状有机玻璃。 五、思考题 1．本体聚合的特点是什么？ 2．能不能选择KPS，V-50作为该反应的引发剂，为什么？还可以选择哪些引发剂？