盐酸氨溴索翻译欧洲药典.docVIP

盐酸氨溴索分子式：C13H1Br2ClN2O 分子量：414.反式S：取本品0.75g，加甲醇R溶解并定容至15ml。 溶液澄清度：溶液S是澄清无色的（2.2.1），如显色，与标准比色液Y6（2.2.2，方法2）比较，不得更深。 PH(2.2.3):4.5-6.0 取本品0.2g，用无二氧化碳水R溶解并定容至20ml。 有关物质：液相色谱法（2.2.29） 于临用前配制。 供试品溶液：用水溶解50.0mg该物质并定容至50.0ml。 对照液（a）：取5.0ml 供试品溶液用水稀释至250ml后，从中取1.0ml并用流动相定容至20.0ml。 对照液（b）:取本品5mg，加甲醇R 0.2ml溶解，再加甲醛（1→100）0.04ml，摇匀，置60℃水浴中加热5分钟，氮气吹干，残渣加水5ml溶解，用流动相稀释至20ml. 柱子： 型号：长L=0.25m，内径=4.0mm 固定相：十八烷基硅烷键合硅胶(5 um) 流动相：以磷酸氢二铵溶液-乙腈（50：50）为流动相。 其中磷酸氢二铵溶液如下配制：取1.32g 磷酸氢二铵R用900ml水R溶解，用磷酸R调节PH为7，并用水稀释至1000ml。 流速：1ml/min. 检测波长：248nm 进样量：20ul 敏感度：对照液（a） 流速：记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍 适用系统： 分离度：在色谱图中，杂质B峰和对照液（b）中氨溴索峰的分离度应大于4.0 限额： -单个杂质: 不得大于对照液（a）色谱图中的主峰面积的(0.1%) -全部：3倍的各杂质峰面积和不得大于对照液（a）主峰面积的0.3倍（0.3%） -可忽略：＜0.1倍的对照液（a）色谱图中的主峰面积。 重金属物质：（2.4.8）：最多20ppm 于最小C含量检测（炽灼残渣项下遗留的残渣）中取1.0g，用2ml 标准铅溶液（10 ppm Pb）R检测. 干燥失水量（2.2.32）：取本品1.000g，在≥105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。 硫化物（2.4.14）：1.0g中最多含0.1% 含量测定： 取本品0.300g，用70ml甲醇R将其溶解，并加5ml 0.01M盐酸。照电位滴定法（2.2.20）试验，用0.1M硫酸地滴定。观察随体积增加读数的变化值。 1ml 0.1M硫酸等价于41.46mg的C13H19Br2ClN2O. 储藏： 避光保存。 杂质： A．Ar-CH2OH（2-氨基-3,5-二溴苄基)甲醇 B．反-4-（6,8-二溴-1,4-二氢咪唑-3（2H）-基）环己醇 C．反-4-【[(E)-2-氨基-3,5-二溴苄基]胺】环己醇 D．顺-4-【（2-氨基-3,5-二溴苄基）胺】环乙醇 E．Ar-CH=O：2-氨基-3,5-二溴苄基