EA1110元素分析仪应用中的问题及对策.doc

EA1110元素分析仪应用中的问题及对策 梁晓斌 （中国石化洛阳分公司化验一车间 洛阳 471012） 摘要： 简述了EA1110元素分析仪的工作原理，并对使用中出现的燃烧管破裂、还原剂过早失效、 气流量不稳和色谱峰形异常等问题进行了分析，采取了相应的解决对策，取得了预期的效果。 关键词：EA1110元素分析仪 问题 对策 色谱热导型元素分析仪最早出现于20世纪60年代，经不断改进，逐渐取代了经典的元素分析方法配备了微计算机和微处理机进行条件控制和数据处理方法简便迅速 仪器主要有氧化催化剂的氧化管和盛满还原剂的还原管及其加热炉氧化-还原系统还原产物的分离和检测系统 EA1110元素分析仪常出现的问题与对策 2．1燃烧反应管破裂 2．1．1燃烧反应管破裂原因 EA1110元素分析仪燃烧反应管材质为石英玻璃，因其耐高温和化学性质稳定而广泛采用。燃烧反应管破裂的主要原因是在高温下过快冷却造成的，因为它虽可在高温下长期使用，但其加热与冷却应有一定过程。仪器开启后，升温和降温的速率是程序控制，但关机是人工操作，石英反应管与分析样品发生反应导致腐蚀和破裂含有碱金属、碱土金属、磷、氟等元素的样品在分析时，生成的碱、碱式碳酸盐、磷酸、磷酸盐、氟化氢、氢氟酸等物质会与石英管（二氧化硅）发生化学反应，量小会造成石英管的腐蚀，量大则直接导致石英管的破裂。?装填氧化剂、还原剂、清灰和掏出失效的催化剂含有碱金属、碱土金属、磷、氟等元素的样品应在石英管内填充或样品中混入相应的氧化吸收剂，防止其反应发生。装填氧化剂、还原剂、清灰和掏出失效的催化剂（结块的氧化铜可自制一手钻工具操作）时，需小心操作，勿碰撞石英管。装内封的管塞，密封圈上可涂一点高真空润滑脂（涂多了碳空白会高），装入时管塞与管口要对正，缓慢旋转插入，取出时也应如此操作，否则易造成管子崩口。反应管装入仪器时应清除管上所有指印，避免形成结晶区域而引起石英过早老化。元素分析仪大多使用铜作还原剂，其活性和寿命与原材料的品质和还原处理的程度有关，也与使用的条件有关铜催化剂的作用是将氮氧化物还原成氮气，硫氧化物还原成二氧化硫。一般铜催化剂的还原性都能达到此要求。另一个作用是吸收反应气中剩余的氧气，铜与氧气结合生成氧化铜。加氧量大有利于样品的燃烧分解，但过量的氧气会加剧铜的消耗铜易烧结收缩，形成一个铜柱，铜柱呈现出黑皮红瓤，皮已变成黑色氧化铜，瓤还是红色未反应的铜装填松动部分的催化剂很快就反应失效，装填致密部分的催化剂不反应反应管边壁出现空隙，反应气仅沿边壁走，的使用寿命缩短优化加氧量，延长还原剂的使用寿命一种类型的样品选取一个有代表性的已知含量的样品，按常规取样量重复称几个测量，加氧延迟时间逐步减少，氧气量也减少，直到测试结果失败，那么最后一次成功的测量其加氧量应该是最适合的。为保险起见，可选其前一次的加氧条件，确保样品分解完全。在选择定的加氧条件下，再做一些此类样品，若验证结果正确，即确定该类物质的加氧条件。依此类推，各类型的样品应预先选出适合的加氧量，分析时采用该条件。既能保证分析数据的的准确，又延长了还原剂铜的使用寿命。把铜中掺入10％的石英砂，混匀装入管中，高温下石英砂把铜分隔开，避免其反应后相互粘结，并留有一些空隙，使反应气均匀的通过延长了催化剂的寿命)气路压力过低B)氧气管路或色谱柱污染C)自动进样器未吹扫 A)检查氦气，氧气管路是否泄漏B)吹扫5分钟或更换色谱柱C)检查氧气流速是否为40～50ml/min 空白值氮峰总是过高 氧气纯度低 要求氧气纯度应达到99.995％以上 空白值碳峰过高 A）样品杯污染B)样品燃烧不充分 A)检查锡箔杯，镊子等是否洁净B)按要求调整氦气流速为120ml/min氧气流速为40～50ml/min 重复空白值氮峰不断降低 氧气管路污染 等待10～20分钟，使氧气管路吹扫干净后重作空白样分析 重复空白值氮峰不断升高 还原剂失效 重装反应管 氢峰分叉 燃烧管与色谱柱间导管阻塞 打开导管清洗 氮，碳峰分离度不佳 A)色谱柱温过高B）空白氮峰过高B)还原剂失效 检查柱箱温度是否设为60℃ 更换燃烧管 氮，碳峰间有假峰 A)氧气管路污染B)氧气纯度未达到要求 A)将自动进样器关闭重作空白样分析B)同上 结束语 在EA1110元素分析仪的使用和维护过程中，通过对出现的问题进行分析，找到消除故障的对策与方法，不仅有利于更好地发挥元素分析仪的作用，而且也能降低分析费用，使其能更好地服务于科研与生产。 参考文献 [1] EA1110元素分析仪操作说明书 CARLO-ERBA公司 1996 [2] 邓广勇，王萍等，CHNS元