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双氧水钝化工艺的研究与改进 （金 属 腐 学 专 用 周 实 验） 作者信息： 姓名： 班级 学号： 前言 目前化学清洗钝化方法主要有亚硝酸钠钝化法、多聚膦酸盐钝化法、磷酸三钠钝化法、联氨钝化法、丙酮肟钝化法和过氧化氢钝化法等。其中由于过氧化氢钝化法工艺简单、货源多、价格便宜、效果优良, 尤其是它的钝化废液对环境无污染, 而受到了普遍青睐[1]。 过氧化氢的氧化能力比亚硝酸钠强, 其钝化的第一阶段是过氧化氢的热分解和生成铁的络合物,第二阶段是过氧化氢的热分解继续进行直至分解结束, 致使金属表面生成紧密均匀性的Fe3O4保护膜,其氧化膜为深灰黑色。 H2O2→ H2O + 1/2 O2↑ , 5Fe + 7/2 O2 + 6H+ →Fe3O4 + 2Fe3+ + 3H2O ( 防腐蚀能力小)， 2Fe2+ + 2H2O + 1/2 O2→ Fe2O3 + 4H+ 。 Fe2+ 被氧化变成稳定的Fe2O3, 并沉积在Fe3O4薄膜上形成牢固的Fe3O4—Fe2O3保护膜[2]。 双氧水钝化工艺作为一种新型的环保绿色钝化工艺正在被大力推广。但由于操作中工艺条件难以控制，易产生点蚀和二次浮锈，实际清洗效果并不理想。本实验采用单因子变量法以及硫酸铜点滴试验对双氧水钝化成膜质量进行检测，研究三乙醇胺（螯合剂）对双氧水钝化成膜工艺的影响。 2.实验安排 2.1 实验准备 挂片准备: A20 碳钢试片5片; 试验前依次用#0 ～ #6 金相砂纸打磨光滑，直到表面呈镜面光亮; 然后依次用蒸馏水、丙酮（除油）、无水乙醇（除水）擦净并烘干，放置于干燥器中备用。 药品: HCl、六次甲基四胺、双氧水、氨水、三乙醇胺（螯合剂） 、0.4mol/L的酸性硫酸铜。 试验仪器: HH － S 型恒温水浴锅、800 mL 烧杯、洗瓶等。 2.2 实验步骤 酸洗。酸洗液，质量分数为10% 的盐酸 + 质量浓度为5 g /L 的六次甲基四胺; 酸洗温度，20 ℃; 酸洗时间，0.5-1h;用除盐水冲洗干净试片表面的盐酸。 （2）双氧水钝化。酸洗至试片表面无浮锈后，立即用氨水将钝化液的pH 值调节至9.5 ～ 10.0，调制双氧水质量分数为0.5% 的钝化液，然后分别加入质量分数为 0，0.05%，0.10%，0.15%，0.20%的螯合剂（三乙醇胺），控制温度为40 ℃，每隔2 h 滴加一定量的双氧水，保证钝化液中双氧水的质量分数不低于0.2%，钝化时间为6 h 。 （5）腐蚀滴定。钝化结束后用夹子夹起试样用滤纸吸干表面的水分再放入干燥器干燥2小时。然后用0.4mol/L的酸性硫酸铜点滴试片的钝化膜,检测钝化膜质量。 3.试验结果 分组 三乙醇胺质量分数/% 钝化膜颜色 硫酸铜点滴试验时间/s A B C D E 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 银灰色 银灰色 银灰色 银灰色 银灰色 47.8 74.8 99.8 110.2 110.0 由表可以看出，随着三乙醇胺质量分数的升高，成膜质量有了显著的提高，当其质量分数达到0.15%时，成膜质量最好，但随着三乙醇胺质量分数的继续升高，硫酸铜点滴试验时间无明显变化，因此，螯合剂最佳质量分数为0.15%。 试验结论 本次实验所使用的螯合剂为三乙醇胺。 通过大量的遴选试验得出，螯合剂（三乙醇胺）对双氧水钝化工艺中点蚀和二次锈的产生有很好的控制作用。 改进后的双氧水钝化工艺成膜质量有了很大提高，并且钝化液对环境无污染，适应环保要求，值得大力推广。 参考文献: [1]吴三毛.过氧化氢钝化方法的试验研究和应用.华东电力.2003年第32卷第11 期.P:46-49 [2]杨灵.绿色双氧水钝化工艺.清洗世界.2005年6月第21卷第6期.P:16-19