阳荷药材化学成分预试验.doc

阳荷药材化学成分预试验阳荷药材为姜科植物阳荷（zingiber striolatum Diels）的干燥根及根茎。主要分布于中国陕西、江苏、江西、福建、湖北、湖南、海南、广东、广西、四川、贵州和云南等省区。收载于《本草纲目》草部［1］，名为“蘘荷”。阳荷根茎有活血调经、镇咳祛痰、消肿解毒、消积健胃等功效，有一定药用价值。未见阳荷药材的化学成分报道。笔者对阳荷药材进行化学成分的预试验，探索阳荷根的化学成分类别。针对预试验指示的成分类别，采用薄层层析法进行了酚类物质及皂苷类物质的分离试验。现报道如下： 1 仪器与材料 1.1 仪器 Mettler PC440电子天平、天津奥特塞恩斯AS7240A超声仪、北京永光明电热恒温水浴锅、Binder烘箱。 1.2 材料 硅胶G薄层层析预制板（默克公司生产）、层析缸、试管等。甲醇、甲苯、甲酸、正丁醇、石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、盐酸、镁粉、乙醇、1%三氯化铁、明胶试剂、碘化铋钾试剂、硅钨酸试剂、10%磷钼酸试剂、5%香草醛硫酸试剂。所用试剂均为分析纯，显色试剂均按照《中国药典》2010年版附录配制。 本次实验使用云南省文山州西畴县把独乡、法斗乡、兴街乡三个地产的3批阳荷药材。经中国科学院昆明植物研究所鉴定为姜科植物阳荷（zingiber striolatum Diels）。 2 方法与结果 2.1 预试验［2］ 参照《天然药物化学实验指导》 第三版第四章天然药物化学成分预实验方法进行阳荷药材的化学成分鉴别试验，结果：阳荷药材水提物中皂苷泡沫试验为阳性、氨基酸茚三酮试验为阳性；乙醇提取物中酚类1%三氯化铁试验为阳性、皂苷醋酐-浓硫酸试验为阳性、生物碱碘化铋钾试验和硅钨酸试验为阳性。其它试验化学反应不明显，为阴性。 2.2 薄层层析［3］ 2.2.1 酚类成分的薄层层析 取阳荷药材粉末2 g，加乙醇30 mL，水浴加热回流1 h，过滤，滤液浓缩至无醇味，加乙酸乙酯2 mL使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6 μL，点于硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-二氯甲烷-乙酸乙酯（2∶7∶0.5）为展开剂，预饱和10 min，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘箱加热约5 min至斑点显色清晰。结果见图1。 1.西畴县把独乡;2.西畴县法斗乡;3.西畴县兴街乡 阳荷根及根茎酚类物质薄层层析图 2.2.2 皂苷类成分的薄层层析 取阳荷药材粉末2 g，加甲醇30 mL，超声处理30min，过滤，滤液蒸干，残渣加水20 mL使溶解，置分液漏斗中，用正丁醇20 mL萃取，分取正丁醇层，水浴蒸干，残留物加甲醇1 mL溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6 μL，点于硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-水（7∶3∶0.5）为展开剂，预饱和 15 min，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105 ℃烘箱加热约5 min至斑点显色清晰。结果见图2。 1.西畴县把独乡;2.西畴县法斗乡;3.西畴县兴街乡 阳荷根及根茎皂苷类物质薄层层析图3 讨论 3.1 预试验结果阳荷药材含有皂苷类、酚类、生物碱和氨基酸类物质的化学成分。 3.2 薄层层析试验除上述试验外，展开剂曾使用甲苯-醋酸乙酯-正丁醇-甲酸-水（4∶6∶1∶0.5∶0.25）、二氯甲烷-甲醇-水（65∶35∶10）下层溶液、正丁醇-乙酸乙酯-水（4∶1∶5）下层溶液和二氯甲烷-正丁醇-甲醇-水（25∶40∶15∶20）下层溶液展开，结果斑点拖尾，分离效果不好。 3.3 本文进行的酚类成分和皂苷类成分的薄层层析，分离效果好，为阳荷药材的进一步化学成分研究提供参考依据。 参考文献： ［1］明·李时珍.本草纲目［M］.第二册.北京：人民卫生出版社，1979：1006～1007. ［2］吴立军.天然药物化学实验指导［M］.北京：人民卫生出版社，2011. ［3］国家药典委员会.中华人民共和国药典［M］.一部.北京：中国医药科技出版社，2010：13～14. 1