HPLC测定祖卡木胶囊中罂粟碱含量.docVIP

HPLC测定祖卡木胶囊中罂粟碱含量摘要：目的建立HPLC测定祖卡木胶囊中罂粟碱含量的方法。方法色谱条件：DIKMA C8（250 mm×4.6 mm，5μm）色谱柱；流动相为甲醇-乙腈-1％乙酸铵-1％三乙胺（40∶20∶39∶1）；流速1.0 mL/min，检测波长为240 nm。结果罂粟碱的线性范围为10.91～218.16 ng，r＝0.999 9，平均回收率为97.5％，RSD＝1.01％。结论本法处理简便，测定结果准确，重复性好，可用于本品的质量控制。 关键词：高效液相色谱法；祖卡木胶囊；罂粟碱；含量测定 中图分类号：TQ460.72文献标识码：A文章编号：1672-979X(2007)10-0019-03 Determination of Papaverine in Zukamu Capsules by HPLC LI Huan-dan1，LI Xue-jun2，LIU Feng3 ，ZHANG Qing-lei3，ZHOU Hong-bing1* （1. Guangdong Pharmaceutical University，Guangzhou 510006, China; 2. Xinjiang Qikang-habo Parmaceutical Co., Ltd., Urumqi 830054, China） Abstract：Objective To establish a method for the determination of papaverine in Zukamu Capsules. MethodsThe separation was performed on DIKMA C8 column (250 mm×4.6 mm，5μm).The mobile phase was methanol-acetonitrile -1% ammonium acetate -1% triethylamine (40∶20∶39∶1) with a flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was 240 nm. Results The linear range of papaverine was 10.91 ～218.16 ng (r＝0.999 9) . The average recovery was 97.5％ with RSD 1.01％. Conclusion This method is simple, accurate and reproducible and can be used for the quality control of Zukamu Capsules. Key words：high performance liquid chromatography; Zukamu Capsules; papaverine; determination 祖卡木胶囊由山奈、睡莲花及罂粟壳等药的提取物组成，具有调节异常气质，清热，发汗，通窍的功效，用于治疗感冒咳嗽，发热无汗，咽喉肿痛，鼻塞流涕等症。方中罂粟壳含有罂粟碱，久服易成瘾，过量摄入会引起心率不齐，严重时致人死亡[1]。本研究用HPLC测定罂粟碱含量，以期较好地控制本品的质量，保证用药安全、合理与有效。 1仪器与试药 LC-10AT高效液相色谱仪（日本岛津公司）；HW-2000色谱工作站；C8柱（250 mm×4.6 mm，5μm）（迪马公司）；甲醇为色谱纯（天津四友生物医学技术开发公司）；水为超纯水；余试剂为分析纯；盐酸罂粟碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：171214-200403） 2方法与结果 检测波长根据预试验，测得其λmax＝238.5 nm，结合文献[2-5]报道，确定为240 nm，吸收光谱图见图1。 2.1色谱条件 色谱柱：DIKMA C8柱；流动相：甲醇-乙腈-1%乙酸铵-1%三乙胺（40∶20∶39∶1）；流速：1 mL/min，检测波长：240 nm；进样量：20μL。 2.2溶液的制备 2.2.1供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物约2.5 g，精密称定，置100 mL具塞锥形瓶中，加入氨试液10 mL润湿碱化后，加三氯甲烷50 mL，振摇5 min，超声80 min后移至分液漏斗中，静置分层，分取三氯甲烷层，水浴挥干三氯甲烷，残渣用甲醇溶解并移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，进柱前用0.45μm微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。 2.2.2对照品溶液的制备取盐酸罂粟碱适量，105 ℃下干燥2 h，精密称定，加甲醇制成每1 mL含54.54 μg的