气相色谱法测定七厘散中龙脑含量.docVIP

气相色谱法测定七厘散中龙脑含量摘要：目的探讨用气相色谱法（GC）测定七厘散中龙脑的含量。方法以水杨酸甲酯作为内标，色谱柱为DB-5毛细管柱，FID检测器，程序升温，高纯氦气作为载气，流速为1 mL/min。结果龙脑在0.301 8~2.012 μg范围内呈良好的线性关系，龙脑平均回收率为96.3％，变异系数（RSD）为1.08％。结论此方法准确、可靠、重现性好，适于测定七厘散中龙脑的含量。 关键词：七厘散；龙脑；气相色谱法；内标法；含量测定 中图分类号：O657.7+1文献标识码：A文章编号：1672-979X(2007)03-0020-02 Determination of Borneol in Qilisan by GC ZOU Yu-fan, WANG Xiao-gen (Guangdong Vocational Technical College of Chemical Engineering Pharmaceutics, Guangzhou 510520, China) Abstract：Objective To establish a GC method for the determination of borneol in Qilisan. Methods Using methyl salicylate as inter-standard, the content of borneol was assayed by DB-5 capillary column with FID detector, programmed temperature and high pure helium as carrier gas with the flow rate of 1 mL/min. Results The linear range of borneol was 0.301 8~2.012 μg. The average recovery of borneol was 96.3 % with RSD of 1.08%. Conclusion This method is accurate, reliable and reproducible. It can be used for the assay of borneol in Qilisan. Key words：Qilisan; borneol; gas chromatography; internal standard method; assay 七厘散由胆南星、羌活、钩藤、麝香、冰片和牛黄等药物组成，具有化瘀消肿、止痛止血的作用，用于治疗跌打损伤、瘀血停滞、疼痛。为了更好地控制其质量，本文以水杨酸甲酯为内标，对药方中冰片的龙脑进行了含量测定方法研究。 1仪器与试药 TRACE GC气相色谱仪；Xcalibur色谱工作站（美国Finnigan）；龙脑对照品，水杨酸甲酯对照品（中国药品生物制品检定所）；七厘散（中国香港马百良药厂）。 2方法与结果 2.1色谱条件 DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm），FID检测器，进样口和检测器温度分别为230 ℃和250 ℃，升温程序为初始温度80 ℃，停留1 min后以每1 min 8 ℃的速度升至180 ℃，载气为高纯氦气，流速为1 mL/min，分流比为50:1，进样量2μL。 2.2校正因子的测定 以水杨酸甲酯作为内标物测定龙脑对照品的校正因子。精密称取水杨酸甲酯适量，加无水乙醇制成1.5 mg/mL的溶液，作为内标溶液。另精密称取龙脑对照品适量，用内标溶液制成1.25 mg/mL龙脑溶液，精密吸取2 μL，注入气相色谱仪，测量对照品和内标物的峰面积，计算校正因子。经计算校正因子为1.40。 2.3供试品溶液含量的测定 精密称取七厘散约0.7 g，置具塞锥形瓶中，精密加入2.2项下内标溶液20 mL，称重，先浸渍30 min，超声处理（功率260 W，频率40 kHz）30 min，放冷。再称重，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，精密吸取续滤液2μL，注入气相色谱仪，测定即得。专属性色谱图见图1。 　　　A　　　　　　　　　　　　　　　B 　　　　　　　 　　　　　 C 图 1 龙脑气相色谱图 （1.龙脑 2.水杨酸甲酯） A．对照品 B．样品 C．阴性样品 2.4线性范围实验 精密称取龙脑对照品适量，用无水乙醇制成5.03 mg/mL的龙脑对照品溶液；精密称取水杨酸甲酯适量，用无水乙醇制成5.00 mg/mL水杨酸甲酯内标溶液。分别精密吸取龙脑对照品溶液0.3，0.5，0